[发明专利]甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法、装置及应用

摘要

本发明提供一种甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法、装置及应用。利用硫酸与乙二醇反应，生成反应体系所需要的羟乙基正碳离子循环套用，提高了环氧乙烷利用率，节约生产成本；而乙二醇与硫酸反应生成的水不利于甲硝唑的合成，故在步骤d)中同时蒸发反应生成的水。本发明的装置利用喷射器将硫酸引入喷射器内与溶液混合，提高了混合效率。利用蒸水釜蒸发浓缩、混合容器混合溶液，通过管道连接冷凝器和滴料管，将蒸入冷凝器中的蒸汽吸入喷射器中，提高了混合药品的利用率，同时喷射器工作时在冷凝器内营造的负压环境也利于水分的蒸发、冷凝；在本发明中，将硫酸和乙二醇混合液中的酸蒸汽及乙二醇蒸汽吸入喷射器，从而充分利用。

主权项

1.一种甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤a)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加质量百分比浓度85％的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加质量百分比浓度98％的硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤b)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到一次甲硝唑和一次滤液；将得到的一次滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得碱金属硫酸盐固体产品和二次滤液；步骤c)：减压蒸馏步骤b)得到的二次滤液，得到乙二醇副产物；步骤d)：用步骤c)得到的乙二醇与质量百分比浓度为60‑98％的与步骤a)所加硫酸等摩尔的硫酸滴加或滴加喷射混合，控温100至120℃，在0.01‑0.9个标准大气压下减压蒸发，蒸发至没有水分被蒸出时，取出蒸残液；步骤e)：将质量百分比浓度100％的2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加质量百分比浓度85‑95％的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入质量百分比浓度100％的环氧乙烷，同时滴加步骤d)得到的蒸残液，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤f)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到二次甲硝唑。