[发明专利]测定植物样品中羟基多溴联苯醚的方法

摘要

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及测定植物样品中羟基多溴联苯醚的方法，包括提取‑二次提取‑叶绿素去除‑提纯‑分析的步骤，其中分析方法采用超高效液相色谱–电喷雾离子源–串联三重四级杆质谱仪联合分析的方法，且在叶绿素去除步骤中采用纳米磁性分子材料作为选择吸附剂。本发明以超高效液相色谱–电喷雾离子源–串联三重四级杆质谱仪联合分析的方法，简便快速、灵敏度高，能够很好的分离OH‑PBDEs同系物和同分异构体，并可以准确定性和定量分析，且在处理过程中采用磁性分子印迹材料作为选择性吸附剂，选择性较高，吸附效果较好。

主权项

1.测定植物样品中羟基多溴联苯醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：提取：将经过冷冻干燥后的植物样品剪碎，加入37wt％的HCl溶液和异丙醇混匀，再加入正己烷‑MTBE混合溶液A，超声震荡24h，离心，移出一次提取有机相，沉淀重复前述所有操作，合并两次一次提取有机相得到粗提取液；二次提取：将粗提取液氮吹吹干后，溶解于正己烷中，加入NaOH溶液萃取，分离得到二次提取有机相和水相，水相中加入正己烷再次萃取水相，再加入HCl溶液，并用正己烷‑MTBE混合溶液B提取三次后，合并所有二次提取有机相，得到提取液；叶绿素去除：向得到的提取液中加入选择吸附剂超声震荡30min后，静置24h，过滤，得到粗提纯液；提纯：将粗提纯液过弗罗里硅土柱，用二氯甲烷‑正己烷‑甲醇混合溶液预淋洗，再用二氯甲烷‑正己烷‑甲醇混合溶液洗脱后，得到的洗脱液即为提纯液；分析：将提纯液经氮吹吹干后定容，过0.22μm滤膜后进行超高效液相色谱–电喷雾离子源–串联三重四级杆质谱仪分析。