[发明专利]一种利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法在审
申请号: | 201811450116.X | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109534989A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 蒲鉴;龙保强;蒲霏嫣;庞春艳 | 申请(专利权)人: | 黔西县黔希煤化工投资有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/675 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 551700 贵州省毕节市黔西县*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明涉及有机合成领域,具体公开了一种利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法,将压榨过的葡萄干放入蒸馏器内,然后把温度为105℃的蒸汽自下而上注入,得到粗制葡萄提取物;蒸馏出的粗制葡萄酸再次进行真空蒸馏纯化,真空蒸馏的温度为140℃,相对真空度为‑0.01Mpa,得到精制葡萄酸;将乙二醇和精制葡萄酸按质量比为10:1混合后,将pH值调到6‑6.5加热至50℃进行反应,生成葡萄酸乙二醇酯;用H2S过氧燃烧得到SO3,SO3再与二甲醚反应生成DMS;DMS与葡萄酸乙二醇酯80℃反应进行酯交换,生成出药物中间体,本发明反应所得到的药物中间体纯度高,产率高,商业价值好。 | ||
搜索关键词: | 葡萄 药物中间体 合成医药 真空蒸馏 二醇酯 乙二醇 粗制 酸乙 精制 葡萄干 有机合成领域 葡萄提取物 相对真空度 蒸馏 二甲醚 氧燃烧 蒸馏器 质量比 酯交换 压榨 产率 放入 加热 蒸汽 | ||
【主权项】:
1.一种利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将压榨过的葡萄干放入蒸馏器内,然后把蒸汽注入,得到粗制葡萄提取物;(2)蒸馏出的粗制葡萄酸再次进行真空蒸馏纯化,得到精制葡萄酸;(3)将乙二醇和精制葡萄酸混合后,将pH值调到6‑6.5加热进行反应,生成葡萄酸乙二醇酯;(4)用H2S过氧燃烧得到SO3,SO3再与二甲醚反应生成DMS;(5)DMS与葡萄酸乙二醇酯进行酯交换,生成出药物中间体。
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