[发明专利]一种单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法及其固氮应用

摘要

本发明属于光催化材料合成技术领域，涉及光响应型催化剂，特别涉及石墨型氮化碳（g‑C3N4）的单层改性，并与铁酸锌（ZnFe2O4）复合形成一种单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法。本发明以二氰二胺为反应原料，通过加热分解法制备石墨型氮化碳（g‑C3N4）；然后超声剥离，改性制备单层石墨型氮化碳（SL g‑C3N4）；再将Zn(NO3)2•6H2O和Fe(NO3)3•9H2O按照反应比例添加到SL g‑C3N4的超声分散液中，水热反应制备可见光响应型Z型SL g‑C3N4/ZnFe2O4复合催化剂。本发明还公开了所制备的催化剂在可见光照射件下实现光催化固氮产氨。实验结果表明，本发明所制备的催化剂具有较好的光催化固氮产氨性能，且操作简单，具有节能环保的优点，在光催化绿色合成氨方面具有很大的开发与应用前景。

主权项

1.一种单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（A）g‑C₃N₄的制备：将二氰二胺平铺于加盖的石英坩埚里，以10 ℃·min^‑1升温至600 ℃，氮气保护下加热2 h，然后冷却至室温，研磨成粉末状收集备用；（B）SL g‑C₃N₄的制备：将g‑C₃N₄分散于有机醇中，50～150Hz频率下超声1～24 h，离心收集，60 °C干燥12h; 其中，所述g‑C₃N₄质量与有机醇体积的比为1 mg /1～100 mL；所述有机醇为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇；（C）SL g‑C₃N₄/ZnFe₂O₄的制备：在搅拌条件下，将SL g‑C₃N₄分散于有机醇中，搅拌0.5～12h得SL g‑C₃N₄的醇分散液；其中，所述SL g‑C₃N₄质量与醇体积的比为1 mg /1～10 mL；所述有机醇为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇；将Zn(NO₃)₂•6H₂O和Fe(NO₃)₃•9H₂O依次加入到SL g‑C₃N₄的醇分散液中，搅拌1～24h形成均匀分散液，滴加氨水调节分散液的pH值为7～13，然后将混合液转移至高温高压反应釜中，120～220℃反应8～24h；其中，所述Zn(NO₃)₂•6H₂O和Fe(NO₃)₃•9H₂O的摩尔比0.5:1～2:1，所述Zn(NO₃)₂•6H₂O与SL g‑C₃N₄的质量比为0.1:1～1.23:1；（D）反应结束，自然冷却至室温，用体积比为50%的乙醇水溶液将所得产物洗净，然后真空恒温60℃烘干12h，即得。