[发明专利]一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201811467727.5 申请日: 2018-12-03
公开(公告)号: CN109608429A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 李郁锦;周子淳;高建荣;叶青 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D311/82 分类号: C07D311/82
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺,它将糖精和质子酸催化剂混合,加热反应得式(Ⅰ)所示的化合物;式(Ⅱ)所示的化合物和间苯二酚在质子酸催化剂的作用下加热反应,得到式(Ⅲ)所示的化合物;氮气保护和避光条件下,将上述制备得到的式(Ⅰ)和式(Ⅲ)所示的化合物在Lewis酸催化剂的作用下加热反应,得到式(IV)所示的磺酸基罗丹明化合物;通过本发明的合成工艺,避免了传统工艺过程中氯化亚砜的使用,操作简化,生产安全性提高,环境污染小,反应在常压下进行,反应有较高的选择性。其中式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)和式(IV)所示化合物的化学结构式如下:
搜索关键词: 合成工艺 加热反应 磺酸基 罗丹明 质子酸催化剂 传统工艺过程 化学结构式 生产安全性 避光条件 操作简化 氮气保护 间苯二酚 氯化亚砜 糖精 常压 制备
【主权项】:
1.一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺,其特征在于包括以下工艺过程:1)将糖精和质子酸催化剂混合,加热反应,反应结束后冷却至室温,反应混合液中析出固体,过滤得到固体,固体干燥得式(Ⅰ)所示的化合物;2)将式(Ⅱ)所示的化合物和质子酸催化剂混合在有机溶剂中,配制形成反应原料液;氮气保护下,将上述配制的反应原料液滴加在间苯二酚中,加热反应,反应结束后冷却至室温,反应混合液经后处理得到式(Ⅲ)所示的化合物;3)氮气保护和避光条件下,式(Ⅰ)和式(Ⅲ)所示的化合物在Lewis酸催化剂的作用下加热反应,反应结束后冷却至室温,反应混合液经后处理得到式(IV)所示的磺酸基罗丹明化合物;式(Ⅱ)、式(Ⅲ)或式(IV) 中,R1、R2分别独立地选自H、C1~C16的烷基、C1~C16的取代烷基或取代芳基;C1~C16的取代烷基的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立地选自烷氧基、羟基、硝基或卤素;取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立地选自C1~C16的烷基、C1~C16的烷氧基、羟基、硝基、卤素、胺基、单烷基取代的胺基、二烷基取代的胺基,所述单烷基取代的胺基或二烷基取代的胺基中的烷基的碳原子数为1~16个。
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