[发明专利]一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法在审

专利信息
申请号: 201811468947.X 申请日: 2018-12-03
公开(公告)号: CN109369344A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 李干鹏;牟林云;马恩广;魏敏;吴海燕;郑晓晖 申请(专利权)人: 云南民族大学
主分类号: C07C39/17 分类号: C07C39/17;C07C37/82;C07C37/72
代理公司: 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 代理人: 李海燕
地址: 650000 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:植物的浸提和浓缩;萃取;正相柱层析;反相柱层析。本发明的方法具有如下优点:利用大麻二酚的化学结构特点判定其极性大小,根据相似相溶原理选定合适的萃取溶剂,萃取所得浸膏进行两次简单的柱层析分离,即得所需要求的产品。此分离过程简洁,所需周期短,用于调配极性的溶剂种类少且易购置,且提取、萃取、柱层析等步骤中的溶剂都可以回收再利用,如此消耗溶剂少,大大的节约了成本;分离的大麻二酚也无需用高成本的高效制备液相色谱法进行再纯化。此方法提取效率高、方便、经济、快捷,且操作简单。
搜索关键词: 大麻二酚 溶剂 萃取 分离提取 工业大麻 高效制备液相色谱 反相柱层析 正相柱层析 柱层析分离 方法提取 分离过程 萃取溶剂 再利用 柱层析 浸提 相溶 判定 调配 浓缩 消耗 回收 节约
【主权项】:
1.一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、植物的浸提和浓缩:对工业大麻茎、叶和籽自然晾干,经粉碎机粉碎,过80目筛,样品粉末用重量比2~3倍的95%乙醇/水溶液浸泡,超声热提,共提取4~6次,每次8小时,过滤、合并提取液,水浴减压浓缩,得到样品浸膏a;步骤2、萃取:将浸膏a分散至重量比1~2倍的纯化水中成悬浮状,得到悬浮液,选用石油醚按一定的体积比进行萃取,共萃取6次,所得萃取液水浴减压浓缩至干,得到石油醚段浸膏b;步骤3、硅胶柱层析:石油醚段浸膏b用重量比15~25倍量的100~200目硅胶湿法装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为50:1的石油醚/二氯甲烷进行等度洗脱,收集洗脱液、浓缩、TLC检测合并相同部分,从而大量富集较高纯度的大麻二酚,纯度为85±5%;步骤4、反相柱层析:对上述步骤3中正相柱层析富集到的纯度为85±5%的大麻二酚用重量比45~50倍量的40~75目的C18反相材料湿法装柱进行反相柱层析;经过高效液相色谱法定性分析,得出反相柱层析分离条件是以体积配比为9:1的甲醇/水等度洗脱,收集洗脱液、浓缩、合并相同部分,得到高纯度的大麻二酚,纯度为:95±3%。
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