[发明专利]一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法有效
申请号: | 201811474715.5 | 申请日: | 2018-12-04 |
公开(公告)号: | CN109369618B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 王涛;韩海平;方燕;吴伟;胡俊杰;李忠;徐海燕 | 申请(专利权)人: | 上海生农生化制品股份有限公司;华东理工大学 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 严罗一 |
地址: | 201600 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法,以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为起始原料,直接与乙二胺发生缩合反应,制得氯吡啶苄乙二胺;氯吡啶苄乙二胺与1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷在缚酸剂的存在下,环合得到目标产物。该方法避免使用价格昂贵相转移催化剂等试剂,所使用的乙二胺易于回收套用,所以该工艺绿色环保;该方法的反应原料廉价,反应条件温和,反应步骤简单,易于操作,总收率较高,特别是,中间产物无需分离纯化,因此设备利用率高;依据该方法生产的目标产物的纯度高达98%以上。总之,所述一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法十分适用于大规模工业化生产。 | ||
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【主权项】:
1.一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法,其特征在于,其合成路线如下:
并且,所述方法包括以下步骤:S1:向一反应容器中加入过量的乙二胺和2‑氯‑5‑氯甲基吡啶,反应完全后,减压蒸馏,得到作为残余物的氯吡啶苄乙二胺;S2:向所述反应容器中加入溶剂,缚酸剂以及1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷,反应完全后,后处理,得到目标产物2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶。
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