[发明专利]一种雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法在审
| 申请号： | 201811476352.9 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109503692A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;曾建华;刘玉亭;赵成安;付林;邬德琦 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，该方法是以5α‑雄甾烷‑3,17二酮为原料，在催化剂存在下与甲醇进行醚化反应制备醚化产物3‑双甲氧基‑雄甾‑17‑酮，该醚化产物再与甲基卤化镁进行加成、水解反应制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上，质量总收率90%以上。本发明工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 雄甾 羟基 醚化产物 合成 工业规模化 甲基卤化镁 生产成本低 制备化合物 工艺路线 环境友好 醚化反应 双甲氧基 水解反应 雄甾烷 总收率 二酮 加成 甲醇 生产工艺 催化剂 制备 生产 | ||
【主权项】：
1.一种雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，其特征在于，以5α‑雄甾烷‑3,17二酮为原料，先制备化合物3‑双甲氧基‑雄甾‑17‑酮，再制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮；步骤⑴：将5α‑雄甾烷‑3,17二酮与甲醇在催化剂存在下进行醚化反应制备化合物3‑双甲氧基‑雄甾‑17‑酮；步骤⑵：将化合物3‑双甲氧基‑雄甾‑17‑酮在有机溶剂中，与甲基卤化镁进行加成、水解反应制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上，质量总收率90%以上。
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