[发明专利]一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法在审

专利信息
申请号: 201811485154.9 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN109503571A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 盛柳青 申请(专利权)人: 金华职业技术学院
主分类号: C07D455/03 分类号: C07D455/03;A61P9/10;A61P11/00
代理公司: 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 代理人: 包晓静
地址: 321017 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明属于化学分析技术领域,公开了一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法;采用闪式法提取延胡索中脱氢紫堇碱,并把提取液制成0.12g药材/mL作为上样溶液;取140mL上样液,通过D101大孔树脂柱,控制流速为2mL/min,上样吸附;吸附完后先用3BV的蒸馏水洗脱,再用70mL,浓度70%乙醇溶液为洗脱剂,以3mL/min的速率洗脱,洗脱液减压浓缩至干即得。本发明提供的延胡索提取液D101大孔树脂纯化的方法,工艺简单、合理可成为纯化脱氢紫堇碱的快速有效方法。采用本发明提供的纯化方法,脱氢紫堇碱的含量从0.33%提高到4.65%。
搜索关键词: 紫堇碱 脱氢 延胡索 吸附 化学分析技术 延胡索提取液 蒸馏水洗脱 上样溶液 乙醇溶液 上样液 提取液 洗脱剂 洗脱液 上样 洗脱 药材
【主权项】:
1.一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法,其特征在于,所述的D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法包括以下步骤:步骤一:采用闪式法提取延胡索中脱氢紫堇碱;称取延胡索药材适量,投入闪式提取器的容器中,然后加入20倍量50%乙醇,浸泡20min,闪式提取2min。过滤,滤液回收乙醇至提取液中含0.12g药材/mL的溶液作为大孔树脂上样溶液;回收的乙醇测定乙醇浓度后稀释至50%再作为下一批药材的提取溶剂;步骤二:取140mL上样液,通过D101大孔树脂柱,控制流速为2mL/min,上样吸附;步骤三:吸附完后大孔树脂先用3BV的蒸馏水洗脱,再用70mL乙醇溶液为洗脱剂,以3mL/min的速率洗脱,洗脱液减压浓缩至干即得。
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