[发明专利]一种制备磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的方法有效
申请号: | 201811485393.4 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109438506B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 周荣奇;程终发;陆久田;赵坤;王宁宁;齐晓婧 | 申请(专利权)人: | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 277000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备磷酸三(1,3‑二氯丙基)酯的方法,具体是将三氯氧磷和1,3‑二氯丙醇一次性加入反应釜中,搅拌升温至110℃后反应1~3小时,然后按15~30℃/h的梯度升温至180℃,负压条件下及时将生成的氯化氢气体移出,降温得到的粗品经碱洗、水洗、蒸馏处理得磷酸三(1,3‑二氯丙基)酯。本发明方法在无催化剂存在的条件下,产品纯度高、转化率高、工艺条件温和、操作简单、避免了催化剂后处理问题,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 磷酸 丙基 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备磷酸三(1,3‑二氯丙基)酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)室温下,将三氯氧磷和1,3‑二氯丙醇同时加入反应釜中,搅拌升温至110~120 ℃;(2)在110~120℃温度下反应1~2小时后,负压条件下及时将反应生成的氯化氢转移,并梯度升温至180℃,继续反应0.5~2小时;(3)反应结束后降温得粗品,粗品经碱洗、水洗、蒸馏处理得磷酸三(1,3‑二氯丙基)酯。
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