[发明专利]一种对苯二酚醚链桥连二胺化合物及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201811501097.9 申请日: 2018-12-10
公开(公告)号: CN109369422A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 肖唐鑫;齐丽杰;仲伟伟;李正义;孙小强 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C217/08;C07C303/28;C07C309/73;C07D209/48;C07C41/16;C07C41/18;C07C43/205
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种可用于制备超分子材料的对苯二酚醚链桥连二胺化合物的制备方法。包括以下步骤:制备一缩乙二醇对甲苯磺酰酯、制备对苯二酚醚链二醇、制备对苯二酚醚链二对甲苯磺酰酯、制备对苯二酚醚链桥连二胺基化合物。本发明的有益效果是路线设计简洁明了,大大降低了合成工作量和提高了每一步的产率,该中间体应用面广,可以进一步加工成各种形式的脲基嘧啶酮单元,对苯二酚醚链上桥连二胺结构具有芳环和柔韧性,易折叠,可以很好的作为超分子材料合成的中间体原料。
搜索关键词: 对苯二酚 醚链 制备 桥连 对甲苯磺酰酯 超分子材料 二胺化合物 合成 二胺基化合物 一缩乙二醇 中间体原料 二胺结构 路线设计 柔韧性 应用面 嘧啶酮 折叠 产率 二醇 芳环 可用 上桥 脲基 工作量 加工
【主权项】:
1.一种可用于制备超分子材料的中间体,其特征在于为对苯二酚醚链桥连的二胺化合物,记为化合物E,其化学结构式如下:所述对苯二酚醚链桥连二胺化合物的合成路线如下:a.制备化合物A:让THF溶液和二乙二醇在冰浴下搅拌冷却,得粘稠状液体;加入NaOH溶液搅拌;冰水浴下,滴加TsCl的THF溶液;滴加完后,冰浴下搅拌2h后再室温下搅拌;反应完后,后处理得纯物质;b.制备化合物B:对苯二酚和K2CO3在氮气保护下添加催化剂与化合物A的无水乙腈溶液,搅拌加热回流;反应完全,后处理得纯物质;c.制备化合物C:在0℃的NaOH水溶液中加入化合物B的THF溶液;冰浴下,滴加TsCl的THF溶液。滴完后,撤去冰浴,室温下搅拌。反应完毕,停止搅拌;后处理得纯物质;d.制备化合物D:在氮气保护下,邻苯二甲酰亚胺钾与化合物C的DMF溶液,搅拌加热回流;反应完后,做后处理得纯物质;e.制备化合物E:在氮气保护下,向化合物D中加入水合肼和乙醇回流整夜。反应完后,后处理得纯物质。
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