[发明专利]一种2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠的制备工艺在审
申请号: | 201811504402.X | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109438507A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 张捷 | 申请(专利权)人: | 如皋市万利化工有限责任公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 黄冠华 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备工艺,具体步骤如下:选用磷酸二氢钠和环氧氯丙烷作为原材料;称取48‑50g磷酸二氢钠,加热溶解与100ml的去离子水中,冷却至室温,然后放入1000ml的三口烧瓶中,将20‑25ml的环氧氯丙烷慢慢滴加到三口烧瓶中,进行剧烈搅拌,然后进行反应,直至无油状液滴,反应完成;将反应物倾倒在1000ml烧瓶中,冰水浴冷却,实现白色晶体析出;抽湿,过滤,干燥得到58‑60g的2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠,即完成了2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备。本发明的制备工艺简单,操作便捷度高,反应原材料易得,降低了反应温度,使反应温度能耗更低,过程安全、绿色,同时生产工艺稳定可靠,且收率高达97%。 | ||
搜索关键词: | 磷酸酯钠 羟基 制备工艺 环氧氯丙烷 磷酸二氢钠 三口烧瓶 冷却 反应原材料 析出 白色晶体 过程安全 加热溶解 剧烈搅拌 便捷度 冰水浴 反应物 称取 抽湿 滴加 放入 烧瓶 收率 水中 无油 液滴 生产工艺 制备 过滤 离子 能耗 倾倒 | ||
【主权项】:
1.一种2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备工艺,其特征在于:经过原材料的准备、反应、冷却析出和干燥步骤,完成2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备;具体步骤如下:(1)原材料的准备:选用磷酸二氢钠和环氧氯丙烷作为原材料;(2)反应:称取48‑50g磷酸二氢钠,加热溶解与100ml的去离子水中,冷却至室温,然后放入1000ml的三口烧瓶中,将20‑25ml的环氧氯丙烷慢慢滴加到三口烧瓶中,进行剧烈搅拌,然后进行反应,直至无油状液滴,反应完成;(3)冷却析出:将反应物倾倒在1000ml烧瓶中,冰水浴冷却,实现白色晶体析出;(4)干燥:抽湿,过滤,干燥得到58‑60g的2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠,即完成了2‑羟基‑3‑氯丙磷酸酯钠的制备。
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