[发明专利]一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法在审
| 申请号： | 201811504639.8 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109651428A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 易建康;姜维强;王玉斌 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，包括以下步骤：a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，在100℃‑110℃蒸馏出环己烷和水，釜底留下黑色絮状物；b.黑色絮状物分入中和釜中，加入3‑5%的NaOH溶液中和反应，物料用离心机离心得到粗品二丁基氧化锡；c.粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，升温共沸回流将水分带出；d.补入醋酐升温至回流至70℃保温；e.补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，静至后分层，下层黑色水送污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡。本发明优点：降低三氯蔗糖生产成本，最大限度地提高了有机锡乙酸酯回收率，减少污染。 | ||
| 搜索关键词： | 二丁基氧化锡 三氯蔗糖 环己烷 絮状物 粗品 黑色絮状 废弃 分水 催化剂 离心机离心 共沸回流 减少污染 中和反应 回收 蒸馏 上层环 适量水 污水站 乙酸酯 有机锡 蒸馏釜 中和釜 萃取剂 醋酐 分层 己烷 去除 下层 回收率 保温 生产成本 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，其特征在于包括以下步骤：a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，升温蒸馏控制在100℃‑110℃，蒸馏出环己烷和水，环己烷蒸馏釜底留下液状的黑色絮状物；b. 配置3‑5%的NaOH溶液到中和釜，将黑色絮状物分入中和釜中，黑色絮状物与3‑5%的NaOH溶液质量比1：3‑5，温度控制在70‑90℃，待中和反应完全后，物料用离心机离心，得到粗品二丁基氧化锡；c. 将粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，二丁基氧化锡粗品和环己烷投入质量比例为1：2‑3，分水釜中共沸回流温度控制在60‑80℃，将水分带出；d.共沸分水完毕后补入醋酐，醋酐加入量为投入二丁基氧化锡粗品质量的30‑50%，升温至回流至70℃，保温2小时，然后开启循环水降温至40℃以下；e.最后补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，水用量与投入的二丁基氧化锡粗品比例为1：0.8‑1，搅拌1小时，然后静至1小时分层，将下层黑色水相打入污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡活性催化剂。
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