[发明专利]介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法。该方法包括以下步骤：步骤一，将FeCl₃·6H₂O，加入到乙二醇中溶解，加入全部NaAc和聚乙二醇4000，搅拌形成粘稠液体；将混合溶液转移到水热合成釜中，放入烘箱反应；反应结束后用磁铁分离出黑色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤后烘干得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；步骤二，Fe₃O₄分散于HCl中，磁性分离出Fe₃O₄用纯水洗涤；将其分散于无水乙醇、水中，加入模板剂和氨水，将TEOS加入，反应后用磁铁收集产物；加入乙醇中去除模板剂，再清洗后烘干，得到介孔Fe₃O₄@SiO₂。本发明方法能够减少试剂污染，同时使材料具有更好的吸附性能。

主权项

1.一种介孔磁性硅基微囊藻毒素吸附剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，步骤一，磁性纳米粒子的制备：采用水热合成法制备，根据质量比Fe：NaAc：聚乙二醇4000=1:13:3.6的比例称取FeCl₃·6H₂O、NaAc和聚乙二醇；将FeCl₃·6H₂O，加入到乙二醇中，其中铁元素的质量与乙二醇的体积之为0.25~0.3g:40ml，搅拌使固体溶解，加入全部NaAc和聚乙二醇4000，继续搅拌使之形成均一的粘稠液体；然后将混合溶液转移到水热合成釜中，密封后放入烘箱，180~200℃下反应7~9h；反应结束后用磁铁分离出黑色沉淀，用去离子水和无水乙醇充分洗涤后， 在55~65℃下烘箱烘干得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；步骤二，硅基Fe₃O₄@SiO₂磁性复合微球的制备：称取 Fe₃O₄分散于0.1mol/L HCl中，其中铁元素质量与0.1mol/L HCl溶液体积之比为0.070~0.074g：50ml，充分分散后磁性分离出Fe₃O₄并用纯水充分洗涤；再将其均匀分散于装有无水乙醇、水的三颈烧瓶中，其中铁元素质量与乙醇体积、水的体积之比为0.070~0.074g:60ml:80ml；同时加入模板剂和质量浓度28%的氨水，铁元素质量：模板剂质量：质量浓度28%的氨水体积=0.072g：0.2g：1ml；连续搅拌0.5~1h后，再将TEOS逐滴加入，其中铁元素质量与TEOS体积之比为0.070~0.074g：0.5ml；继续搅拌充分反应后，用磁铁收集产物并用纯水、无水乙醇分别洗涤去除非磁性产物；最后将纯净的产物加入乙醇中，其中铁元素质量与乙醇体积之比为0.070~0.074g:150ml，在55~65℃下振荡去除模板剂，再用纯水和乙醇分别清洗后，入烘箱里55~65℃烘干，最终得到介孔Fe₃O₄@SiO₂。