[发明专利]一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，采用两步溴化工艺，根据溴反应过程的特点，在不同步骤采用活性不同的催化剂，保证了溴化反应彻底，相比现有技术大大减少了溴素的用量，二苯醚的转化率高达100％，十溴二苯醚的产率高达99.2％，产品的纯度在99.5％以上、白度高达85度以上。

主权项

1.一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)第一溴化工序：将液溴加入到第一反应釜中，加入第一催化剂搅拌均有后，将一定量的二苯醚滴加到第一反应釜中，控制反应的温度为10～50℃，反应2～14小时，再降到室温，过滤脱除第一催化剂，滤液进入第二溴化工序；2)第二溴化工序：将来自第一溴化工序中的滤液加入到第二反应釜中，并加入第二催化剂和提供卤素离子的物质，段温度为70～90℃，反应2～6小时，趁热过滤脱除第二催化剂，滤液进入后处理工序；3)后处理工序，将来自第二溴化工序的滤液加入到蒸馏釜中，升温到100～200℃，回收蒸发出的液溴，然后加入脱溴试剂和一定量的蒸馏水，搅拌反应0.1～1小时，导入加有三氧化二铝球的球磨釜中，开搅拌球磨；将球磨后的物料转入过渡罐，然后将物料送入压滤机进行压滤，再将压滤后的滤饼投入干燥机，干燥后的物料经气流粉碎得成品。