[发明专利]一种纳米纤维矿物增强酚醛树脂三维气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明为一种利用纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝材料的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)粘土矿物纤维活化，得到酸活化纳米粘土矿物纤维；(2)纳米粘土矿物纤维三维复合材料的制备，得到三维纤维块体复合凝胶材料B；(3)将三维纤维块体复合凝胶材料B浸渍C组份溶液后，经50‑120℃，固化30‑150min，再在有机溶剂中浸泡，真空冷冻干燥，得到纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝胶材料。本发明得到的材料可用于高端设备的保温隔热，或作为催化剂载体，有机污染物的吸附剂等。

主权项

1.一种利用纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝材料的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：(1)粘土矿物纤维活化：将粘土矿物纤维与盐酸溶液混合后，浸泡1‑3天，然后真空抽滤，得到纳米粘土矿物纤维滤饼；洗涤后抽滤，60℃下干燥8小时；球磨粉碎，过250～350目筛，得到酸活化纳米粘土矿物纤维；其中，每50g粘土矿物纤维加入150‑250ml浓度为0.5‑4mol/L的盐酸溶液；浸泡前后各用搅拌机搅拌1小时；(2)纳米粘土矿物纤维三维复合材料的制备：向步骤(1)制得的酸活化纳米粘土矿物纤维加入去离子水，搅拌2‑3h后，加入有机增稠剂，60‑90℃的恒温水浴下，继续搅拌30‑90min后，形成水化凝胶体A，将水化凝胶体A样品置于液氮中冷冻后，放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥3天，得到三维纤维块体复合凝胶材料B；其中，每g酸活化纳米粘土矿物纤维加入20‑60毫升去离子水；酸活化纳米粘土矿物纤维：增稠剂的质量比为＝1:0.2‑1；(3)酚醛溶液的制备：将酚类化合物、醛类化合物和去离子水搅拌30‑60min后，加入催化剂，继续搅拌3～10min，得到溶液C；其中，酚类化合物：醛类化合物的摩尔比为＝1:1.5‑2.6；催化剂：酚类化合物的摩尔比为＝1:100～1000；每1000ml去离子水加入0.475‑1.365mol酚类化合物；(4)纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝材料：将步骤(2)获得的三维纤维块体复合凝胶材料B放入真空浸渍机的浸渍缸中，加入步骤(3)制得的C组份溶液后，密封，抽真空，真空浸渍容器内压力为5‑20kPa，浸渍时间为5‑60min，打开密封盖，静置时间5‑60min后，取出置于反应釜中，微波加热至50‑120℃，凝胶固化30‑150min后，加入有机溶剂中浸泡3‑5天，期间每24h更换一次有机溶剂，再将凝胶进行真空冷冻干燥，3‑5天后得到纳米粘土矿物纤维增强的三维结构酚醛树脂气凝胶材料；其中，所述步骤(4)中A：C组份的质量比例为1：1.2‑1.8；所述步骤(1)中的纳米粘土矿物纤维为经过提纯富集后的海泡石、凹凸棒石、水镁石、埃洛石或硅灰石，矿物纤维中的一种或等两种等质量的混合物。