[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法

摘要

本发明涉一种三氯蔗糖‑6‑乙酯母液酯相处理方法，包括以下步骤：1）、压滤得到的第一粗品母液酯相经脱色进入第一浓缩釜，得第一浓缩液；3）、第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，得一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，结晶得到的粗品酯重结母液去萃取釜；4）、压滤得一次粗品母液送母液浓干釜浓缩加除盐水，分层后的水相层进入一次洗涤水相槽，上层洗涤水入萃杂釜，分层得到除杂酯相送回母液浓干釜、除杂后水相送入萃取釜，萃取水相送浓干釜、酯相送至第二浓缩釜及第二结晶釜，得二次粗品进入粗品酯重结溶料釜。本发明的优点在于：对母液洗涤水进行除杂，使洗涤水可循环套用，减少排污量，三氯蔗糖‑6‑乙酯含量达到99%以上，使三氯蔗糖产品质量大幅提升。

主权项

1.一种三氯蔗糖‑6‑乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖‑6‑乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜回分离出机溶剂后，得到浓干液，其特征在于包括以下步骤：1）、将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，经压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000L送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为 50℃‑60℃，循环保温 1 小时，脱色液中含有30‑40g/l的三氯蔗糖‑6‑乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、DMF和萃取剂乙酸乙酯；2）、脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000L脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000L乙酸乙酯后，再将剩下3000L脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m3浓缩到2.6m3，得到含70‑90g/l的三氯蔗糖‑6‑乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，DMF和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液；3）、浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料后放入酯结釜，经过结晶压滤，去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜；4）、经过第一压滤机得到的一次粗品母液，送入母液浓干釜浓缩后加入6000L除盐水，搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置分层，分层后含有三氯蔗糖‑6‑乙酯水层进入一次洗涤水相槽，静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖‑6‑乙酯和少量三氯蔗糖‑6‑乙酯的渣层进排渣釜直接排掉；5）、将一次洗涤水相槽中的上层洗涤水4000L用泵打入萃杂釜，向萃杂釜中加入500L的萃取剂乙酸乙酯进行常压萃取，分层得到除杂后水相和除杂后酯相，除杂酯相送回母液浓干釜进行重复浓缩；6）、分层到的除杂后水相4500L送入萃取釜中，合并一次压滤粗品的粗品酯重结母液3000L，对萃取釜中液体中的三氯蔗糖6‑乙酯进行萃取，分层后得到的萃取水相送去中和浓干釜使用，分层得到的萃糖后酯相存储在有机相槽中待用；7）、当萃糖后酯相在有机相槽中攒够3批时，送至第二浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40‑50℃，有机相浓缩至2500L时，将有机相送至第二结晶釜，在0℃条件下冷冻结晶10小时后，使用第二压滤机进行压滤，得二次粗品三氯蔗糖‑6‑乙酯和二次粗品母液，二次粗品进入粗品酯重结溶料釜进行溶料，与一次粗品溶料后合并进入酯结釜进行重结晶；二次粗品母液送至母液浓干釜进行浓缩。