[发明专利]唑啉草酯中间体(2;6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811518024.0 | 申请日： | 2018-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109651068A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 卜龙;张璞;钱梓伟;高鹋;王凤云;侯远昌 | 申请（专利权）人： | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/02;C07C29/36;C07C33/20;C07C51/16;C07C57/30 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种唑啉草酯中间体(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙酸的合成方法，将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺与氢溴酸、亚硝酸钠形成重氮盐；重氮盐与硫酸亚铁、氢溴酸反应生成2,6‑二乙基‑4甲基溴苯；2,6‑二乙基‑4甲基溴苯与烷基锂生成锂盐、所得锂盐再与环氧乙烷或2‑卤乙醇反应得到(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醇；(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醇在TEMPO的催化下，先后加入NaClO、NaClO2氧化得到(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙酸。本发明提供的合成方法收率较高，避免了昂贵的钯催化剂的使用，降低了成本，具有较高的工业化价值。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙基 苯乙酸 甲基溴苯 唑啉草酯 合成 苯乙醇 氢溴酸 重氮盐 锂盐 有机合成领域 环氧乙烷 甲基苯胺 硫酸亚铁 亚硝酸钠 钯催化剂 烷基锂 收率 乙醇 催化 | ||
【主权项】：
1.一种唑啉草酯中间体(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺与氢溴酸、亚硝酸钠形成重氮盐；重氮盐与硫酸亚铁、氢溴酸反应生成2,6‑二乙基‑4甲基溴苯；(2)2,6‑二乙基‑4甲基溴苯与烷基锂生成锂盐，所得锂盐再与环氧乙烷或2‑卤乙醇反应，反应完成后用酸淬灭反应得到(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醇；(3)(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醇在TEMPO的催化下，先加入NaClO氧化成(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醛，反应完成后酸化反应液，再加入NaClO2将醛氧化成(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙酸；上述反应的反应式如下：![]()
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