[发明专利]一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法

摘要

本发明属于气体敏感材料技术领域，具体涉及一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法；磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备过程中，依次制备氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、磺化石墨烯、磺化石墨烯负载氧化铟，本发明制造成本低廉，制备磺化石墨烯负载氧化铟的过程中，没有污染产生，制备得到的磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料中，磺化石墨烯与氧化铟互相协同，拥有较佳的协同效果，大大提高了气敏材料的气敏性能。

主权项

1.一种磺化石墨烯负载氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、氧化石墨烯的制备：将石墨、硝酸钠、浓度为98%浓硫酸在恒温条件下持续搅拌，恒温温度为1‑5℃，搅拌速度为800r/min，在温度不变、搅拌速度不变的条件下，加入高锰酸钾，搅拌反应2‑3h，然后在恒速条件下，将其升温并持续搅拌，加入去离子水及双氧水，离心分离，离心转速为12000‑15000r/min，离心时间为10‑20min，去离子水清洗至PH为7，超声处理，超声频率为100‑150W，超声时间为10‑20min，超声后离心分离，离心分离过程中，先将离心转速调为3000‑3500r/min处理4min，再将离心转速调为6000‑6500r/min处理10min，最后经过真空干燥，制备得到氧化石墨烯；S2、还原氧化石墨烯的制备:将步骤S1制备得到的氧化石墨烯分散于去离子水中，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，直至分散液PH为9，加入质量浓度为30g/L的硼氢化钠溶液，加入的硼氢化钠溶液体积与去离子水体积比为1：3‑5，恒温反应，经过离心分离、洗涤，制备得到还原氧化石墨烯；S3、磺化石墨烯的制备：将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠加入到盐酸溶液中，低温反应，制备得到重氮盐，将重氮盐加入到步骤S2制备得到的还原氧化石墨烯分散液中，冰浴反应3h，离心分离、洗涤，分散于去离子水中，加入水合联氨，去离子水与水合联氨体积比1：2.5，恒温反应，恒温反应时间为25‑30h，恒温反应温度为90‑95℃，反应完成后，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与水合联氨体积比为1：20，离心分离、洗涤，制备得到磺化石墨烯；S4、磺化石墨烯负载氧化铟的制备：将步骤S3制备得到的磺化石墨烯分散于去离子水中，磺化石墨烯与去离子水固液比为5g:1L，加入硝酸铟及碳酰胺，磺化石墨烯、硝酸铟、碳酰胺质量比为2：1：1， 均匀搅拌，搅拌过程中加入硼酸钠水溶液及乙二胺，其中硼酸钠水溶液、乙二胺、去离子水体积比为6：7：150，水热反应，反应完成后，用无水乙醇及去离子水充分洗涤，在35‑40℃下干燥处理，干燥完成后，将其放置于氦气条件下，烧结处理，制备得到磺化石墨烯负载氧化铟。