[发明专利]一种3-甲基-1-(3;4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种医药中间体3‑甲基‑1‑(3,4‑二甲基苯基)‑2‑吡唑啉‑5‑酮盐酸盐的一种制备方法。本发明通过改进重氮盐的制备方法，采用Na2SO3、锌粉代替了氯化亚锡，减少了毒性化合物的使用，制得了是一种良好的治疗血小板减少症的药物的关键中间体，并且本发明的制备方法简单，制备条件不苛刻，具有较高的商业价值。

主权项

1.一种3‑甲基‑1‑(3,4‑二甲基苯基)‑2‑吡唑啉‑5‑酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)重氮盐溶液的制备：将3,4‑二甲基苯胺与水混合，待3,4‑二甲基苯胺溶解后加入浓盐酸并使溶液温度降至0‑10℃，滴加亚硝酸钠溶液，待溶液反应完毕即得重氮盐溶液；(2)3,4‑二甲基苯肼盐酸盐的制备：将亚硫酸钠溶于水中，并升温至60‑80℃，之后加入氢氧化钠溶液，继续加入步骤(1)所得的重氮盐溶液，待反应结束后加入锌粉，继续反应后加入浓盐酸，将溶液升温至80‑85℃，溶液反应完毕后降至20‑25℃析晶并过滤得到产物粗品，将产物粗品加入至乙酸乙酯中并打浆，继续过滤后收集滤饼，烘干后即得3,4‑二甲基苯肼盐酸盐。(3)3‑甲基‑1‑(3,4‑二甲基苯基)‑2‑吡唑啉‑5‑酮盐酸盐的制备：将步骤(2)所得的3,4‑二甲基苯肼盐酸盐加入至乙酸乙酯中，再加入乙酰乙酸酯类化合物，将溶液升温至80‑90℃并充分反应，反应完毕后降至20‑25℃，继续进行搅拌，过滤后得到产物粗品；将产物粗品加入至乙酸乙酯中打浆，继续过滤后收集滤饼，烘干后即得3‑甲基‑1‑(3,4‑二甲基苯基)‑2‑吡唑啉‑5‑酮盐酸盐。