[发明专利]一种可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法

摘要

一种可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，属于功能性材料领域。本发明利用一种新的方法来制备水性聚氨酯（WPU）/ATO（锑掺杂氧化锡）涂层，改善纳米粒子的分散性。将C=C键引入到WPU和ATO纳米粒子中，当C=C键参与到UV引发自由基聚合时，PU链和ATO纳米粒子之间形成共价键，以提高ATO在涂层中的分散性来提高涂层隔热性。传统水性聚氨酯树脂所用扩链剂二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸不易溶于丙酮等易挥发溶剂，需溶解于N，N‑二甲基甲酰胺，不易除去，本发明利用自由基聚合向聚氨酯体系引入羧基，从而解决此困难。合成得到的树脂可用于提高涂料的隔热性，使涂层在可见光区具有高透过性，红外区具有高阻隔性，可广泛用于汽车玻璃、建筑玻璃等具有高隔热要求的表面。

主权项

1.一种可UV固化水性聚氨酯高隔热涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）表面乙烯基改性ATO水分散液的制备：将一定量ATO水分散液、甲醇与一定量乙烯基硅氧烷混合加入装有冷凝管、温度计和搅拌棒的100mL三口烧瓶中升温至80℃，热回流12h；之后，将混合物转移至旋转蒸发仪中除去甲醇，得到表面乙烯基改性ATO水分散液；（2）水性聚氨酯隔热涂料的制备：在装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，加入计量催化剂、二异氰酸酯，通入N₂保护，逐步升温至45℃，用分液漏斗以2‑3秒/滴的速度将均匀溶于丙酮的计量聚酯二元醇加入体系中，用丙酮调节体系粘度，反应3h；二正丁胺法滴定体系中游离‑NCO的含量，当‑NCO含量达到理论值，‑NCO含量为初始含量的1/2，升高温度至65℃，用分液漏斗以2‑3秒/滴的速度加入计量的扩链剂，反应3 h；滴定体系中游离‑NCO的含量，当‑NCO含量达到理论值，‑NCO含量为初始含量的1/4，用分液漏斗以2‑3秒/滴的速度加入计量的甲基丙烯酸羟乙酯HEMA对聚合物进行半封端处理，反应3 h；滴定体系中游离‑NCO的含量，当‑NCO含量达到理论值，‑NCO含量为初始含量的1/8，加入计量引发剂，逐步升温至75℃，用分液漏斗以2‑3秒/滴的速度加入计量的甲基丙烯酸MAA，反应6 h，过程中用乙酸乙酯、丙酮和丁酮控制凝胶调节体系粘度；降低温度至65℃，用分液漏斗以2‑3秒/滴的速度加入计量的阻聚剂和活性封端剂对聚合物进行封端处理，反应4 h，用红外光谱检测2270 cm^‑1处‑NCO峰完全消失，将反应温度降至20‑25℃，加入一定量的三乙胺，高速剪切30min，再加入去离子水，高速剪切乳化60min，减压旋蒸除去溶剂，滴加一定量表面乙烯基改性ATO水分散液，得水性聚氨酯隔热涂料。