[发明专利]一种食品食用菌中荧光增白剂的液质检测方法

摘要

本发明公开了一种食品食用菌中荧光增白剂的液质检测方法，用于检测食品中菌类的10种荧光增白剂：FWA135、FWA140、FWA162、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378和FWA393；该方法包括荧光增白剂标准曲线的建立以及食品样品中种荧光增白剂的含量测定，该方法采用集固相萃取、GPC吸附净化、浓缩一体化方法对待测样品进行处理，缩短了检测时间。采用该方法检测所述10种荧光增白剂，在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.9900，检出限在0.08～0.8μg/kg之间，定量低限在0.3～1.4μg/kg之间，方法的平均回收率在78.5～108.3％之间；该方法具有灵敏、快速、简单、准确、实用性强的特点，也可以应用于其他食用菌及其他食品中荧光增白剂的检测，解决了国内在有关荧光增白剂食品安全问题的有效检测上的空白问题。

主权项

1.一种食品食用菌中荧光增白剂的液质检测方法，用于检测食品中食用菌的10种荧光增白剂：FWA135、FWA140、FWA162、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378和FWA393；其特征在于，具体包括以下步骤：(1)10种荧光增白剂标准曲线的建立A1标准储备液配制：分别称取FWA135、FWA140、FWA162、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378和FWA393 10种荧光增白剂标准品至不同棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶剂配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液，2～8℃避光保存；A2混合标准工作液配制：准确吸取适量的FWA135、FWA140、FWA162、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378和FWA393标准储备液于容量瓶中，用乙腈定容，相应配制为荧光增白剂浓度为320ug/mL的混合标准工作液；A3标准曲线建立：将混合标准工作液注入高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱仪进行检测，得到10种荧光增白剂的标准曲线；其中，检测条件如下：色谱条件：色谱柱为Phenomenex Kinetex C18，其规格为100mm×2.1mm，2.6μm；流动相A为乙腈溶剂；流动相B为甲酸溶液；梯度洗脱程序为：0～1min,10％A；1～10min,10～80％A；10～15min,80～90％A；15～18min,90～10％A；18～20min,10％A；质谱条件：电喷雾离子源；离子源温度为550℃；正离子扫描；多反应监测模式检测；雾化气流量为50L/h；加热辅助气流量为50L/h；气帘气流量为30L/h；电喷雾电压为5500V；FWA135的去簇电压为100V，碰撞能量为44eV；FWA140的去簇电压为140V，碰撞能量为44eV；FWA162的去簇电压为90V，碰撞能量为53eV；FWA184的去簇电压为70V，碰撞能量为81eV；FWA185的去簇电压为70V，碰撞能量为49eV；FWA199的去簇电压为250V，碰撞能量为35eV；FWA367的去簇电压为60V，碰撞能量为54eV；FWA368的去簇电压为135V，碰撞能量为45eV；FWA378的去簇电压为150V，碰撞能量为30eV；FWA393的去簇电压为150V，碰撞能量为42eV；(2)食品食用菌类样品中10种荧光增白剂的含量测定B1食品食用菌类样品预处理：按照质量比1:1的比例，称取NaCl和粉碎后食品食用菌类样品混匀，得到混合试样；B2萃取溶剂配制：按照体积比为95～98:5～2的比例，量取乙腈溶液与甲酸溶液混匀，得到萃取溶剂；B3荧光增白剂的萃取与吸附：称取适量混合试样，按照比例，在每克混合试样中加入2.5～4mL萃取溶剂，旋涡震荡5～10min，后在4℃15000r/min离心10min，将上层清液转移至提前放有600～800mg吸附剂的离心管中，旋涡震荡5～10min后，在5℃15000r/min离心10min，再将上层清液转移至离心管中，于40～45℃平衡定量浓缩仪中浓缩至干；然后在残留物中加入2mL乙腈旋涡溶解，过0.2μm滤膜得到萃取净化后的待检测样品溶液；B4荧光增白剂的液质检测：将待检测样品溶液注入高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱仪，采用与步骤A3相同的检测条件进行检测，根据步骤(1)建立的标准曲线得到待检测样品溶液中10种荧光增白剂的含量。