[发明专利]一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法

摘要

本发明涉及锂电池正极材料的技术领域，提供了一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法。该方法先制备了粒径大小及分布均可控的SiO2粒子，然后以SiO2粒子为模板制得空心氮掺杂碳颗粒，进一步在碳颗粒的中空孔中形成聚噻吩掺杂磷酸钴锂，制得氮掺杂碳层为壳、聚噻吩掺杂磷酸钴锂为核的复合正极材料。与传统方法相比，本发明的制备方法，既实现了对磷酸钴锂粒径大小及分布的有效控制，又提高了材料的导电性和循环稳定性。

主权项

1.一种制备锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料的方法，其特征在于，所述磷酸钴锂复合正极材料制备的具体步骤如下：（1）将氨水、乙醇、去离子水按一定的体积比例混合，磁力搅拌40~60min，然后加入正硅酸乙酯，加热并搅拌反应，反应完成后冷却至室温，采用乙醇和去离子水反复洗涤，50~60℃下真空干燥8~12h，制得粒径大小及分布均可控的SiO2粒子；（2）将去离子水加热至70~90℃，搅拌状态下逐渐加入脲醛树脂和葡萄糖，直至二者均不再溶解，过滤除去未溶解部分，得到混合饱和溶液；（3）将SiO2粒子加入混合饱和溶液中，先搅拌分散20~30min，然后在搅拌状态下将温度缓慢降至10~20℃，脲醛树脂和葡萄糖部分析出并包覆于SiO2粒子表面，过滤，得到脲醛树脂和葡萄糖为壳、SiO2为核的复合粒子；（4）将步骤（3）得到的复合粒子置于真空管式炉中，通入氮气，然后以3~5℃/min的速度升温至650~700℃，保温2~3h，使脲醛树脂和葡萄糖碳化，降温后取出，制得氮掺杂碳层为壳、SiO2为核的复合粒子；（5）将步骤（4）得到的复合粒子置于氢氧化钠溶液中，在70~80℃下浸泡2~2.5h除去SiO2内核，然后冷却、过滤、洗涤至中性，80~90℃下真空干燥4~6h，制得空心氮掺杂碳颗粒；（6）将空心氮掺杂碳颗粒、纳米聚噻吩加入去离子水中并搅拌20~40min，然后加入氢氧化锂、碳酸钴、磷酸铵并搅拌10~20min，转移至水热反应釜中进行反应，冷却后取出，抽滤、洗涤，50~60℃下真空干燥10~12h，制得氮掺杂碳层为壳、聚噻吩掺杂磷酸钴锂为核的复合颗粒，即锂电池用粒径可控磷酸钴锂复合正极材料。