[发明专利]一种高岭石纳米管的制备方法

摘要

本发明公开了一种高岭石纳米管的制备方法。为了克服在现有高岭石纳米管技术中纳米管纯度不高的缺点，提出一种利用分级、插层、超声和洗涤的过程制备高纯度的高岭石纳米管的方法。首先通过高岭石分级获得尺寸分布在1~2μm的高岭石，然后再将使用二甲基亚砜和十六烷基三甲基氯化铵插层高岭石，最后采用450W大功率的超声和甲醇多次洗涤，制备出管长、管径和结构均匀的高岭石纳米管。得到的高岭石纳米管的比表面积高达200 m²/g以上，350℃煅烧后高岭石纳米管的比表面积达500 m²/g以上。

主权项

1.一种高岭石纳米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将0.1 g六偏磷酸钠分散到1000 mL的去离子水中并机械搅拌2 h，然后加入10 g高岭石粉末继续搅拌48 h，搅拌均匀后静置沉降2~4 h分级，取沉淀部分用去离子水洗涤6次，70 ℃干燥48 h，获得尺寸为1~2 μm的分级高岭石；(2)按照步骤(1)制得的分级高岭石与二甲基亚砜的质量体积比为1 g/6~7 mL将分级高岭石分散到二甲基亚砜中，再按照二甲基亚砜与去离子水体积比为10：1加入去离子水制得混合液，在75~80 ℃下机械搅拌72 h，经离心干燥获得二甲基亚砜‑高岭石复合物，复合物插层率达96%以上；(3)按照步骤(2)制得的二甲基亚砜‑高岭石复合物与甲醇的质量体积比为1 g/30~40 mL将二甲基亚砜‑高岭石复合物分散于甲醇中并于40 ℃下搅拌12 h，然后在450 W功率下超声8~10 min后离心去除甲醇，离心分离后再加入与第一次等量的甲醇；重复上述搅拌、超声和离心步骤4次后获得高插层效率甲醇‑高岭石复合物，复合物的插层率达到95%以上；(4)按照步骤(3)制得的甲醇‑高岭石复合物与1 mol/L的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)甲醇溶液的质量体积比为1 g/60~70 mL将甲醇‑高岭石复合物分散于十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)甲醇溶液中，75 ℃下400 r·min‑1磁力搅拌48 h，其中，每12 h在450 W超声功率仪下超声8 min；处理结束后在4000 r·min‑1下离心5 min，将获得的下层固体在70 ℃下干燥24 h，得到十六烷基三甲基氯化铵‑高岭石复合物，其中高岭石层间距扩大到3.95 nm以上；(5)取步骤(4)制得的十六烷基三甲基氯化铵‑高岭石复合物通过磁力搅拌分散于60 mL 甲醇中以400 r·min‑1的搅拌速度在常温下磁力搅拌96 h，每12 h在450 W功率下超声8 min，超声后在4000 r·min‑1下离心5 min后倒掉上清液，然后更换新鲜的甲醇溶液；重复上述搅拌、超声和离心步骤8~10次后将离心沉淀部分在70 ℃下干燥48 h，即制得到具有均匀管径和管长的高岭石纳米管。