[发明专利]一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法

摘要

本发明涉及一种含钒页岩生物‑焙烧酸浸联合富集钒的方法。其技术方案为：将含钒页岩碎磨，得到含钒页岩原矿粉料；将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶入蒸馏水中，制成Waksman培养基基础盐溶液，再向其中加入含钒页岩原矿粉料，制得预富集培养基；将氧化亚铁硫杆菌菌液和预富集培养基混合，预处理，得到微生物预处理含钒尾渣；将微生物预处理含钒尾渣通过焙烧、酸浸处理，得含钒浸出液；然后将含钒浸出液和有机相混合，逆流萃取，得到负载有机相，对负载有机相反萃，得到富钒液。本发明生产成本低和环境友好，所制得的富钒液含铁量低和能减少后续萃取环节的药剂消耗。

主权项

1.一种含钒页岩生物‑焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述方法的步骤是：步骤一、含钒页岩碎磨处理先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占70～85wt％，得到含钒页岩原矿粉料；步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8Kg·m‑3、1～6Kg·m‑3、0.1～0.2Kg·m‑3和0.1～0.8Kg·m‑3；步骤三、预富集培养基的配制按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为10～100Kg·m‑3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至1.7～3.0，制得预富集培养基；步骤四、含钒页岩的微生物预富集先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣；步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理将所述微生物预处理含钒尾渣在750～900℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.015～0.09kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出2～5h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液；步骤六、含钒浸出液萃取处理在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液；所述逆流萃取的单级萃取时间为5～10min，逆流萃取的温度为15～40℃。