[发明专利]一种制备反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法有效

专利信息
申请号: 201811541033.1 申请日: 2018-12-17
公开(公告)号: CN109721465B 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 吕剑;韩升;曾纪珺;张伟;赵波;谷玉杰;唐晓博;杨志强;郝志军;亢建平;李凤仙 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C17/25 分类号: C07C17/25;C07C21/18
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法,包括以下步骤:(1)在金属氟化物的催化下,氟化氢与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷液相氟化制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷,反应温度为70℃~110℃,反应时间为0.5h~10h,其中金属氟化物为TaF5、NbF5或TiF4。(2)在相转移催化剂的作用下,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷在碱性溶液中脱氯化氢制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯,反应温度为20℃~40℃,反应时间为10min~100min,其中相转移催化剂为冠醚或季铵盐,碱性溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。本发明主要用于制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。
搜索关键词: 一种 制备 反式 丁烯 方法
【主权项】:
1.一种制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法,其特征在于:(1)在金属氟化物的催化下,氟化氢与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷液相氟化制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷,HF与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的摩尔比为5~100:1,1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的投料量与金属氟化物的摩尔比为0.1~5:1,反应温度为70℃~110℃,反应时间为0.5h~10h,其中金属氟化物为TaF5、NbF5或TiF4。(2)在相转移催化剂的作用下,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷在碱性溶液中脱氯化氢制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯,碱与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷的摩尔比为2~10:1,相转移催化剂与碱液质量比为0.1~2.0:1,反应温度为20℃~40℃,反应时间为10min~100min,其中相转移催化剂为冠醚或季铵盐,碱性溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。
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