[发明专利]一种制备反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法有效
申请号: | 201811541033.1 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109721465B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 吕剑;韩升;曾纪珺;张伟;赵波;谷玉杰;唐晓博;杨志强;郝志军;亢建平;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: |
本发明公开了一种制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法,包括以下步骤:(1)在金属氟化物的催化下,氟化氢与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷液相氟化制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷,反应温度为70℃~110℃,反应时间为0.5h~10h,其中金属氟化物为TaF |
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搜索关键词: | 一种 制备 反式 丁烯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法,其特征在于:(1)在金属氟化物的催化下,氟化氢与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷液相氟化制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷,HF与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的摩尔比为5~100:1,1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的投料量与金属氟化物的摩尔比为0.1~5:1,反应温度为70℃~110℃,反应时间为0.5h~10h,其中金属氟化物为TaF5、NbF5或TiF4。(2)在相转移催化剂的作用下,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷在碱性溶液中脱氯化氢制备反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯,碱与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷的摩尔比为2~10:1,相转移催化剂与碱液质量比为0.1~2.0:1,反应温度为20℃~40℃,反应时间为10min~100min,其中相转移催化剂为冠醚或季铵盐,碱性溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。
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