[发明专利]一种去除二巯乙基硫醚中絮状物，提高产品纯度、收率的方法在审
| 申请号： | 201811541931.7 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109651214A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 赫平;李锦;马天野;李放;王迪 | 申请（专利权）人： | 锦西化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C321/14 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 125000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明的目的在于开发了一种去除二巯乙基硫醚产品中氨基氢絮状物，提高产品纯度、收率的方法。在二巯乙基硫醚合成过程中，增加酸化工序通过盐酸与氨基氢发生加成反应将氨基氢转化成盐，再经分离、水洗、分离、精馏等得产品。设计合理的水洗、分离设备，实现连续水洗过程，改善作业环境，减少劳动强度；解决后续蒸馏过程中絮状物的堵塔问题。该工艺的优点是生产过程操作平稳、实现了工业化生产；改善产品的外观，产品清澈透明，产品纯度由95％提高到99％以上；收率由75％提高到90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 产品纯度 氨基氢 絮状物 巯乙基 收率 硫醚 去除 分离设备 合成过程 加成反应 连续水洗 硫醚产品 生产过程 酸化工序 蒸馏过程 作业环境 成盐 精馏 盐酸 透明 转化 开发 | ||
【主权项】：
1.一种去除二巯乙基硫醚中氨基氢絮状物的方法,其特征在于，硫脲、盐酸、硫代二甘醇一次加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应器内，升温反应之后冷却，再加入氨水进行碱解反应，升温反应后得二巯乙基硫醚反应液，将二巯乙基硫醚反应液加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应釜中，加入浓盐酸，在常温下反应1小时之后，停搅拌，静止1小时，然后在反应器中进行分离，保留下层液；在反应器的进水口3中插入进水管6将水通入反应器底部，使水自下向上从上口自然流出，与物料充分接触，将反应液中残存的絮状物带到产品的上层，待水洗至中性后，放出下层产品即二巯乙基硫醚粗品，减压蒸馏得无色透明二巯乙基硫醚产品。
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