[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法有效
| 申请号： | 201811543282.4 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN110780009B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 王明芳;朱霄龙;彭力;屠雨晨;黄华 | 申请（专利权）人： | 中科检测技术服务（嘉兴）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司： | 杭州知管通专利代理事务所(普通合伙) 33288 | 代理人： | 尉敏 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉兴市南*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：Waters，BEH C18；流动相：正离子模式：2mM乙酸铵乙腈，梯度洗脱条件；流动相：正离子模式：0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱条件；流动相：负离子模式：水乙腈，梯度洗脱条件；流速：0.2～0.5ml/min；柱温：20～50℃；进样量：0.5～4μL；质谱条件：电喷雾正、负离子切换模式采集；(2)提取；(3)盐析；(4)净化；(5)根据步骤(1)中的色谱/质谱条件同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留。本发明的方法操作简单，快速检测农药残留，灵敏度高，重复性好，回收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 色谱 串联 质谱法 同时 检测 果蔬中 种酰胺类 农药 残留 方法 | ||
【主权项】：
1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)色谱条件：/n色谱柱：Waters，BEH C18，1.7μm，2.1×100mm；/n流动相：正离子模式：2mM乙酸铵&乙腈，梯度洗脱条件；/n流动相：正离子模式：0.1％甲酸&乙腈，梯度洗脱条件；/n流动相：负离子模式：水&乙腈，梯度洗脱条件；/n流速：0.2～0.5ml/min；/n柱温：20～50℃；/n进样量：0.5～4μL；/n质谱条件：/n电喷雾正、负离子切换模式采集；/n(2)提取：在20g果蔬中加入20ml含酸的乙腈-水溶液，在匀浆机中高速匀质2min；/n(3)盐析：加入10g除去果蔬中水分的试剂，再匀质2min，放入离心机中，在转速2500-5000r/min下离心2-8min，分层，取上层清液8ml用于净化处理；/n(4)净化：取上层清液加入乙二胺-N-丙基硅烷与C18 2种吸附剂的混合物与无水硫酸镁涡旋剧烈振荡30s后以3000r/min离心5min，得样品分析液，过0.20-0.25μm滤膜；/n(5)根据步骤(1)中的色谱/质谱条件同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留。/n
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