[发明专利]一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法在审
| 申请号： | 201811544365.5 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109368696A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 刘国强 | 申请（专利权）人： | 安徽升鸿电子有限公司 |
| 主分类号： | C01G33/00 | 分类号： | C01G33/00;B01J13/00 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 周发军 |
| 地址： | 230000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，反应完成后，降至室温，得到铌镁前驱液；将醋酸铅加入铌镁前驱液中，搅拌反应，降至室温，得到铌镁铅前驱液；再将铌镁前驱液滴入铌镁铅前驱液中，不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；向铌镁酸铅溶胶中滴加去离子水，搅拌后，密封静置直至形成铌镁酸湿凝胶，再密封老化，得老化后的铌镁酸铅湿凝胶；再将老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入有机溶剂中，每天更换一次有机溶剂，得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥，得铌镁酸铅气凝胶，本发明制备得到的铌镁酸铅气凝胶纯度更高，粒度更小，温度稳定性、机械性能高，降低了污水的排放，节能环保。 | ||
| 搜索关键词： | 铌镁酸铅 前驱液 铌镁 气凝胶 湿凝胶 制备 有机溶剂 老化 机械性能 超临界干燥釜 超临界干燥 温度稳定性 乙二醇甲醚 搅拌反应 节能环保 密封静置 氢氧化镁 去离子水 浸入 草酸铌 醋酸铅 再密封 铌镁酸 滴加 滴入 污水 排放 | ||
【主权项】：
1.一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)称取草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在50‑90℃中搅拌反应15‑45min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在50‑100℃的水浴中搅拌反应15‑45min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为500‑900r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌5‑17min后，密封静置2‑3天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化1‑2天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在有机溶剂中，以置换老化后的铌镁酸铅湿湿凝胶网络骨架中的水，每天更换一次有机溶剂，5‑8天后获得铌镁酸铅湿凝胶；(6)将步骤(5)得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥，得到铌镁酸铅气凝胶。
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