[发明专利]一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法在审
| 申请号： | 201811550138.3 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109535039A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 刘建国 | 申请（专利权）人： | 湖北优世达科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/06;C07C303/44 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 黄凯 |
| 地址： | 437217 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其包括如下步骤：（1）将全氟己基乙基磺酸盐投入反应瓶中；（2）升温至100~110℃，保持20~30min；（3）然后冷却至50~55℃，滴加发烟硫酸，全氟己基乙基磺酸盐与发烟硫酸的重量比为1:1~3；（4）滴毕后，在80~90℃温度下反应，搅拌4~6h；（5）冷却分层，下层为发烟硫酸，上层为硫酸盐和全氟己基乙基磺酸固体；（6）向上层混合液中加入过量甲醇，升温回流30~40min；（7）冷却过滤，得到硫酸盐；再蒸馏甲醇，得到全氟己基乙基磺酸；本发明所述的方法为一步法合成全氟己基乙基磺酸产品，工艺简单，反应条件温和，成本低；制备的全氟己基乙基磺酸产品含量较高，且收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 全氟己基 乙基磺酸 一步法合成 发烟硫酸 冷却 乙基磺酸盐 硫酸盐 上层 反应条件 升温回流 蒸馏甲醇 反应瓶 混合液 重量比 滴加 分层 甲醇 收率 下层 制备 过量 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种一步法合成全氟己基乙基磺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将全氟己基乙基磺酸盐投入反应瓶中；（2）升温至100~110℃，保持20~30min；（3）然后冷却至48~52℃，滴加发烟硫酸，全氟己基乙基磺酸盐与发烟硫酸的重量比为1:1~3；（4）滴毕后，在80~90℃的温度下反应，搅拌4~6h；（5）冷却分层，下层为发烟硫酸，上层为硫酸盐和全氟己基乙基磺酸固体；（6）向上层混合液中加入过量甲醇，升温回流30~40min；（7）冷却过滤，得到硫酸盐；再蒸馏甲醇，得到全氟己基乙基磺酸。
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