[发明专利]五氟磺草胺原药相关杂质bis-CHYMP的制备方法

摘要

本发明提供五氟磺草胺原药相关杂质bis‑CHYMP的制备方法，包括如下步骤：S1、将2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶溶解于甲醇中，加入三乙胺，加入水合肼，回流反应，TLC监测反应完成冷却至室温，纯化得到2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑肼基嘧啶；S2、将2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑肼基嘧啶溶解在甲醇中，加入三乙胺，缓慢滴加2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的甲醇溶液，回流反应，LCMS检测反应结束，降温冷却，得到混合液；S3、将混合液经过萃取、洗涤和浓缩，制备型高效液相进行分离纯化，得到2‑氯‑4‑[2‑(2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑嘧啶碱基)肼基]‑5‑甲氧基嘧啶；合成路线为：本发明具有经济可行，产率较高的优点。

主权项

1.五氟磺草胺原药相关杂质bis‑CHYMP的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶溶解于甲醇中，然后加入三乙胺进行搅拌，溶解完全后再加入水合肼，进行回流反应，TLC监测反应完成后冷却至室温，萃取、洗涤和干燥，柱层析分离纯化得到中间体2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑肼基嘧啶；S2、将2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶溶解于甲醇中配制2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的甲醇溶液，将所述S1步骤制备的2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑肼基嘧啶溶解在甲醇中，加入三乙胺进行搅拌，溶解完全后，缓慢滴加配制好的2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的甲醇溶液，进行回流反应，LCMS检测反应结束后，降温冷却，得到反应后的混合液；S3、将所述S2步骤得到的混合液经过萃取、洗涤和浓缩工序的后处理，再经过制备型高效液相进行分离纯化，得到棕色固体2‑氯‑4‑[2‑(2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑嘧啶碱基)肼基]‑5‑甲氧基嘧啶；合成路线为：