[发明专利]利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法有效
| 申请号： | 201811566362.1 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109574019B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 杨辉;吴春春;张玲洁 | 申请（专利权）人： | 浙江大学自贡创新中心 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 周世骏 |
| 地址： | 643000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，旨在提供一种利用咪唑啉‑氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法。包括：在搅拌下将二水醋酸锌、二甘醇和咪唑啉混合，加热使充分溶解；升温至140～160℃冷凝回流，搅拌反应；终止反应后用离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤、烘干，制得咪唑啉‑氧化锌复合粉体。将复合粉体分散于乙醇中，加入去离子水、氨水混合均匀；加入正硅酸乙酯反应，沉淀加入盐酸水溶液中浸泡，离心、烘干，得到负载咪唑啉的二氧化硅微球。本发明制备工艺简单，只要利用盐酸溶解咪唑啉‑氧化锌复合粉体中的氧化锌，即可将咪唑啉留在氧化硅壳内，避免了中空氧化硅微球浸渍负载咪唑啉的复杂工艺。可以进一步提高咪唑啉的负载量，提高咪唑啉添加量。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 咪唑 氧化锌 复合 体制 二氧化硅 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用咪唑啉‑氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01～0.02mol的咪唑啉，油浴升温至100℃搅拌1h使充分溶解；(2)将油浴升温至140～160℃，冷凝回流和搅拌下反应4～6h；从油浴中取出三口烧瓶，置入冷水中终止反应；(3)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次；将沉淀物在烘箱中烘干，制得咪唑啉‑氧化锌复合粉体；(4)取0.5g咪唑啉‑氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中，加入9g去离子水和1ml氨水，混合均匀；取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时，形成的沉淀用离心机离心分离；将沉淀加入50ml盐酸水溶液中浸泡8小时，然后用去离子水离心沉淀两次；在80℃烘干，得到负载咪唑啉的二氧化硅微球。
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