[发明专利]一种硅基载银抗菌剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅基载银抗菌剂的制备方法。该方法首先取专利号ZL201410009948.3所述的纳米银溶胶，在水醇混合溶液中简单搅拌，分散形成均一溶液，然后加入二氧化硅材料，继续搅拌，形成悬浮液；然后将得到的悬浮液经高压均质机用100~200Mpa的压力，在55~65℃温度之间均质1~2次；最后将均质后的物料于反应釜中加热搅拌、抽真空快速脱除水醇溶剂，即可得到超细粉末状硅基载银抗菌剂。本发明硅基载银抗菌剂的制备，使用设备少，工艺简单，无三废排放，成本低，生产效率高，适合于大规模批量生产。本发明制备的硅基载银抗菌剂因整个生产环节都是在低于100℃温度下进行，活性组分纳米银颗粒保持了极高的抗菌性能，并且使用安全，同时和普通沸石载银、磷酸锆载银、可溶性玻璃载银等抗菌剂相比，本发明方法得到的硅基载银抗菌剂应用到高透明硅橡胶材料中不会对材料本身的透明性产生不利影响，满足高端抗菌制品的性能要求。

主权项

1.一种硅基载银抗菌剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：（1）制备纳米银溶胶，步骤如下：A：把0.2‑5重量份水溶性银盐与30‑40重量份水加到搅拌罐中，在温度20‑60℃下搅拌5‑20min，使所述的银盐完全溶解，得到一种均匀透明溶液，备用；所述的水溶性银盐是硝酸银、乙酸银或银氨溶液中的至少一种；所述的水是去离子水或蒸馏水；B：首先将0.5‑10重量份肟类还原剂、0.3‑15重量份高分子分散保护剂与30‑69重量份水一起加入反应釜中，在温度20‑60℃下按400‑800rpm速度搅拌10‑20min，形成均匀透明溶液；然后将上述步骤A所得银盐溶液在20‑60min内分3‑5批加完，在温度20‑60℃下继续反应60‑120min；最后在同样的搅拌速度下升高温度到65‑80℃，同时对反应釜抽真空30‑60min，将反应体系中的易挥发组分脱除、回收；所述的肟类还原剂是乙醛肟、丙酮肟或丁酮肟中的至少一种；所述的高分子分散保护剂为水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇（PEG）、聚乙烯醇（PVA）、羧甲基纤维素钠（CMC）或羧甲基壳聚糖中的至少一种；所述的水溶性银盐、肟类还原剂和高分子分散保护剂重量比为（0.5‑1）：（2‑2.5）：（1‑3）；C：将步骤B所得透明均匀液体放出，密封包装，即完成纳米银水溶胶的制备；（2）制备硅基抗菌剂以重量份计，称取下述组分：二氧化硅              25‑50份纳米银水溶胶          10‑30份水醇混合溶液          150‑500份所述的二氧化硅选自沉淀二氧化硅、气相二氧化硅或超细二氧化硅凝胶中的一种；所述水醇溶液为水和乙醇的混合溶液；首先取所述的纳米银水溶胶、水醇混合溶液加入搅拌罐中40~80rpm速度下搅拌1~2min形成均一溶液，然后加入所述二氧化硅在80~200rpm速度下5~10nin搅拌形成硅基载银悬浮溶液；然后将以上所述悬浮液经高压均质机用100~200Mpa的压力，在55~65℃温度之间均质1~2次；最后将均质后的物料于反应釜中在70~90℃温度下加热搅拌、抽真空快速脱除水醇溶剂，回收、重新利用，即可得到超细粉末状硅基载银抗菌剂，密封包装。