[发明专利]一种有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法

摘要

本发明涉及一种有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，先用有机溶剂丙酮溶解包膜,然后在酸性介质中，在CO₂气体的保护下，活性铝与铁发生氧化还原反应，将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，根据消耗重铬酸钾标准溶液的体积，计算活性铝的含量。本发明准确检测有机物钝化铝粉成品的活性铝含量。确保生产产品的活性铝含量满足客户需求。

主权项

1.一种有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，先用有机溶剂丙酮溶解包膜,然后在酸性介质中，在CO2气体的保护下，活性铝与铁发生氧化还原反应，将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，根据消耗重铬酸钾标准溶液的体积，计算活性铝的含量，具体包括：1)取样2)将试样装在500ml锥形瓶中，加入10ml丙酮,摇晃锥形瓶,使粉体分散开,缓慢边转边加入30ml硫酸高铁、50ml硫酸(1+9)，加完溶液后用瓶塞封瓶；3)将步骤2)的试样锥形瓶与分液漏斗和装有100ml的碳酸氢钠饱和溶液的250ml锥形瓶连接，通过分液漏斗向试样锥形瓶中加入75ml的碳酸氢钠饱和溶液；4)将试样锥形瓶放电热板上加热，进行煮沸，待冒大泡时再开始计时，煮沸时间规定如下：试样粒度为26‑32微米，煮沸时间为20‑25min，试样粒度为21‑27微米，煮沸时间为15‑20min，试样粒度为4.5‑15微米，煮沸时间为10‑15min；5)待试样完全溶解后先将试样锥形瓶拿下，摇晃锥形瓶加热的一端后密封，将锥形瓶加热的一端放入冷水中进行冷却；6)待冷却到室温后取出试样锥形瓶，往锥形瓶中加入15ml硫磷混酸并加入4‑5滴的二苯胺磺酸钠，用up水润洗瓶塞、瓶壁；7)把滴定管放好装入50ml滴定溶液重铬酸钾，定好0点，准备滴定；8)待试液冷却后立即开始滴定，边摇晃锥形瓶边逐滴滴入重铬酸钾溶液，当锥形瓶内溶液由绿色变蓝紫色时即为滴定的终点，记录所用重铬酸钾溶液的体积；9)按下式来计算活性铝的百分含量：活性铝(％)＝(CV×0.008993)/m×100％式中:C—重铬酸钾标准溶液浓度,mol/LV—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积,mlm—试样量,g0.008993—与1ml重铬酸钾标准溶液滴定溶液[C(1/6K2Cr2O7)＝1mol/L]相当的铝的质量,g。