[发明专利]一种双pH调控的水溶性羟基磷灰石纳米晶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811572927.7 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109502564A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 谭军军;方雅俊;王金桃;刘伟;彭勇;熊焰 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C01B25/32 分类号: C01B25/32;B82Y40/00
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 朱盛华
地址: 430068 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种双pH调控水溶性羟基磷灰石纳米晶的制备方法,可溶性钙盐溶于去离子水得溶液A;可溶性碱性化合物和柠檬酸溶于去离子水得缓冲溶液,可溶性磷酸盐溶于去离子水得缓冲溶液,可溶性碱溶于去离子水得溶液B;缓冲溶液逐滴加入到溶液A中得混合液一;复配缓冲溶液逐滴加入到混合液一中得混合液二;溶液B逐滴加到混合液二中得混合液三;混合液三转移到密闭水热反应器中反应,冷却所得反应液离心得沉淀物,用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤,然后重分散于去离子水中,调pH值,得水溶性羟基磷灰石纳米晶。本发明成本低,合成工艺简单且可重复性好;所得产物质量稳定,结晶度和稳定性优异;可应用到生物材料、化妆品等领域。
搜索关键词: 去离子水 缓冲溶液 混合液 磷灰石纳米 水溶性羟基 混合液三 制备 可溶性碱性化合物 可溶性磷酸盐 离心得沉淀物 柠檬酸 可溶性钙盐 合成工艺 可溶性碱 可重复性 离心洗涤 热反应器 生物材料 无水乙醇 质量稳定 结晶度 密闭水 调控 滴加 复配 水中 化妆品 离子 冷却 应用
【主权项】:
1.一种双pH调控的水溶性羟基磷灰石纳米晶的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:1)将0.01mol可溶性钙盐溶于10克去离子水中,形成溶液A;所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙;2)将0.00038mol‑0.00186mol柠檬酸与0.00014mol‑0.0025mol可溶性碱性化合物分别溶于10克去离子水中,二者复配得到缓冲溶液一;所述可溶性碱性化合物为柠檬酸钠或氢氧化钠;所述缓冲溶液一的pH=4.0‑8.0;3)将0.006mol可溶性磷酸盐溶于10克去离子水中,形成缓冲溶液二;所述可溶性磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠;4)将0.00114mol‑0.0176mol氢氧化钠溶于5克去离子水中,形成溶液B;5)室温下将步骤2)所得缓冲溶液一逐滴加入到步骤1)所得溶液A中,充分搅拌10min,形成混合液一;6)室温下将步骤3)所得复配缓冲溶液逐滴加入到步骤5)所得混合液一中,充分搅拌10min,形成混合液二;7)室温下将步骤4)所得溶液B逐滴加入到步骤6)所得混合液二中,充分搅拌10min,形成混合液三;8)将步骤7)所得混合液三转移到密闭水热反应器中,在80‑180℃下反应5‑24小时后,自然冷却至室温,得到反应液;9)利用高速离心机将步骤8)所得反应液离心,得到水溶性羟基磷灰石纳米晶沉淀物,利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤沉淀物三次,去除体系里过多的电解质,然后重分散于去离子水中,利用0.1M氢氧化钠溶液调pH至8.5‑9.5,得水溶性羟基磷灰石纳米晶分散液。
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