[发明专利]一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法

摘要

本发明提供一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，采用王水溶液溶解钯铑合金片，钯被王水溶解而铑因为耐王水腐蚀则不溶以细粉沉于容器底部，钯铑得到分离；进入溶液中的钯通过加入高锰酸钾和氯化铵得到红色钯沉淀物而被提纯，再通过加入化学试剂生成二氯二氨钯，以二氯二氨钯为原材合成硫酸四氨钯；铑不溶物与过氧化钠混合焙烧，酸浸溶解得到含铑液，提纯还原后得到99.95％铑粉。

主权项

1.一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的王水溶液，搅拌下加热至90‑95℃，反应1‑2h；冷却至室温后，过滤溶液，得到滤液M，滤渣S；步骤二：将所述滤液M转移至玻璃反应釜中，搅拌下，慢慢加入1.6‑2.5kg高锰酸钾固体，反应0.3‑0.8h；然后加入1‑1.5kg氯化铵固体，搅拌0.5‑1h，静置得到红色粉末沉淀物，所述红色粉末沉淀物为四氨基钯合四氯化钯，钯元素以外的金属元素全部留于溶液中；步骤三：过滤步骤二所得的溶液，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸清洗后，再用8‑11倍体积的氨水溶解所述四氨基钯合四氯化钯，搅拌10‑15min后沉淀全部溶解得到钯液，过滤钯液，然后向钯液中加入盐酸，测溶液PH直至PH值达1.5‑2.0，停止加入盐酸，搅拌0.5‑1h后让溶液静置，待溶液澄清后得到二氯二氨钯黄色沉淀，抽滤得到二氯二氨钯粉末；步骤四：将所述二氯二氨钯湿粉，以1.5‑3倍体积纯水调成浆状加入1.5‑3kg硫酸铵固体，搅拌下慢慢加入氨水，生成白色粉末沉淀，直至溶液PH达10‑11，停止加入氨水，反应结束；步骤五：抽滤步骤四中所述白色沉淀，并用20％硫酸铵溶液清洗后，在30‑45℃下真空烘干，得到硫酸四氨钯产品；步骤六：将步骤一中所述滤渣S与为所述滤渣S的2‑3倍质量的Na2O2混合，煅烧0.5‑1h，冷却后，用水溶解，蒸干水分，再加入王水液，加热煮沸，直至全部溶解；用50％的NaOH溶液中和，析出氢氧化铑，直至溶液PH至8.0‑9.5，过滤洗涤所述氢氧化铑；步骤七：将所述氢氧化铑沉淀洗净后转移至反应槽中，加入1‑2倍体积的去离子水调成浆状，搅拌下加热至40‑50℃，加入8‑11倍于氢氧化铑中铑离子的摩尔比的36％盐酸，恒温搅拌反应1‑2h；步骤八：步骤七中沉淀物全部溶解后调整溶液PH至4‑5，停止加热，加入1.2‑2倍质量的亚硝酸钠固体，搅拌半小时使反应充分；加热溶液至85‑110℃，并加入30％的氢氧化钠溶液调节溶液PH至7.5‑8.0，絮凝剂溶液10‑15ml；步骤九：将步骤八所得的溶液静置0.5‑0.8h，然后过滤清洗，沉淀物用热水调成浆状，通入H2还原，得到黑色粉末沉淀；步骤十：过滤清洗黑色粉末，烘干后即得99.95％海绵铑粉。