[发明专利]一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201811584057.5 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109507326A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 谭湘华;王龙江 申请(专利权)人: 营口康辉石化有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/86;G01N30/04;G01N30/06
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 王献茹
地址: 115000 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供了一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法及其应用,本发明所提供的方法,通过检测拟合检量线,对样品中的四氢呋喃含量进行气相色谱测得峰面积后,经检量线计算,测到四氢呋喃的含量,分析PBT生产过程中产生的四氢呋喃含量,该方法分析范围较广,能从低浓度到高浓度,能够满足PBT聚合生产过程四氢呋喃分析的需求,能有效将聚合物固体中的四氢呋喃进行解析,并有效收集,保证分析的代表性,分析结果有效可靠。该方法可以应用于其他固体有机物中四氢呋喃含量的检测中。
搜索关键词: 四氢呋喃 生产过程 检量线 应用 固体有机物 聚合物固体 方法分析 气相色谱 有效收集 分析 检测 拟合 聚合 解析 保证
【主权项】:
1.一种PBT中四氢呋喃含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配置标准液,标准液浓度为C0;(2)固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与固聚PBT树脂样品混合,测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积,拟合四氢呋喃浓度小于580ppm的低浓度四氢呋喃检量线;所述低浓度四氢呋喃检量线的方程为y=‑403.347378+64.723504x,其中,x是检测得到的峰面积,y是四氢呋喃的浓度;(3)未固聚PBT树脂中四氢呋喃检测量的测定:将不同体积量的所述标准液与未固聚PBT树脂样品混合,测试不同ppm浓度下四氢呋喃色谱的峰面积,拟合四氢呋喃浓度大于580ppm的高浓度四氢呋喃检量线;所述高浓度四氢呋喃检量线的方程为y=‑175+15.514680x,其中,x是检测得到的峰面积,y是四氢呋喃的浓度;(4)采用标准液进行气相色谱测试,得到的峰面积经过步骤(2)中得到的低浓度四氢呋喃检量线和步骤(3)中得到的高浓度四氢呋喃检量线进行计算,计算结果与真实值进行对比,误差在±2%;(5)取样品进行检测,通过气相色谱检测得到的峰面积,经检量线换算,经过计算n次检测结果的平均值,得到四氢呋喃的含量;其中,n≥2。
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