[发明专利]一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法

摘要

本发明提供一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法，配制乙酸、丙酸、丙烯酸对照品溶液，分别或共同置于容器中；取供试品溶液注入高效液相色谱仪，供试品色谱图中出峰时间及峰形与对照品溶液色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸的出峰时间及峰形进行比对，判定供试品溶液是否含有乙酸、丙酸、丙烯酸，将峰面积数值代入线性方程，计算出盐酸瑞芬太尼中酸的含量。本方法通过筛选波长，找到了三者的最大吸收，并利用乙腈/水二元流动相，通过调节pH值或者调节两相配比，选择合适的PH值及两相比例来调控乙酸、丙酸、丙烯酸在色谱柱上的保留时间，提高乙酸、丙酸、丙烯酸的分离度及理论塔板数，改善色谱峰型，且空白溶剂不干扰三者的检测。

主权项

1.一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法，所述的酸为乙酸、丙酸、丙烯酸，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备对照品：量取乙酸对照品溶液，丙酸对照品溶液，丙烯酸对照品溶液分别置于不同量瓶中，用流动相稀释、定容，摇匀；或将上述三种对照品共置量瓶中，用流动相稀释、定容，摇匀；(2)制备供试品溶液：取盐酸瑞芬太尼原料用流动相溶解、定容，摇匀；(3)高效液相色谱法测定：分别取对照品注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以乙酸、丙酸、丙烯酸浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标进行线性回归分析，制得线性方程；取供试品溶液注入高效液相色谱仪，供试品色谱图中出峰时间及峰形与对照品溶液色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸的出峰时间及峰形进行比对，判定供试品溶液含有乙酸、丙酸、丙烯酸，将供试品色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸峰面积数值代入线性方程，即可计算出盐酸瑞芬太尼中酸的含量；取混合对照品和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算各溶剂峰，公式如下：式中：X：供试品溶液中待测溶剂；As：供试品溶液中待测溶剂的峰面积；Ar：对照品溶液中待测溶剂的峰面积；Cr：对照品溶液中待测溶剂的浓度；Cs：供试品溶液的浓度。