[发明专利]植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法在审

专利信息
申请号: 201811589613.8 申请日: 2018-12-25
公开(公告)号: CN109781872A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 覃光炯;饶雄飞;吴哲宽;杨艳华;兰明蓉;余振 申请(专利权)人: 湖北省烟草科学研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 马辉
地址: 430030 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法,该方法对植烟土壤中的化感物质进行提取,并按照碱性、中性及酸性组分进行分离,浓缩后采用气质联用仪进行测定。本发明所述方法具有对植烟土壤化感物质提取专属性好、提取效率高、操作简单、检测快速灵敏等优点。
搜索关键词: 化感物质 土壤 检测 气质联用仪 提取效率 专属性 灵敏 浓缩
【主权项】:
1.植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法,其特征在于:所述化感物质包括邻苯二酚、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、丁醇、苯甲酸、3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛、邻苯二甲酸二异丁酯、邻,对二叔丁基苯酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯和对苯二甲酸;所述提取方法为:(1)向土壤样品中加入甲醇/水混合液,震荡后离心取上清液,将上清液浓缩,并向其中加入盐酸调节至pH=3.0,然后用乙酸乙酯萃取,分液所得有机相为提取液a、水相为提取液b;(2)将所述提取液b用氢氧化钠溶液调节至pH=10.0,再用乙酸乙酯萃取,分液所得有机相为含有碱性化感物质的提取液B;(2)将所述提取液a用氢氧化钠溶液洗,得到含有中性化感物质的提取液N;(3)收集(2)中的水相,用盐酸调节至pH=3.0,然后用乙酸乙酯萃取,分液所得有机相为含有酸性化感物质的提取液A;(4)将所述提取液B和提取液N均浓缩至1mL,得到待测液B和待测液N;所述提取液A浓缩至1mL后进行硅烷化处理,得到待测液A;所述检测方法为:采用GC‑MS分别对所述待测液B、所述待测液N和所述待测液A进行检测,并通过外标法确定化感物质的含量;所述GC‑MS的色谱条件如下:色谱柱:HP‑5MS,30m x 0.25mm x 0.25μm;载气流量:1mL/min;进样口温度:230℃;分流比:5:1;进样量:1μL;升温程序:40℃保持2min,然后以5℃/min升温至220℃保持10min,再以10℃/min升温至280℃保持3min。
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