[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺在审
| 申请号： | 201811589638.8 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109456186A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 黄尔青;孙亚杰 | 申请（专利权）人： | 南京莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/317;C07C67/54;C07C69/716 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 211500 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，包括以下工艺步骤：第一步，采用无水甲苯为溶剂，在溶剂中加入甲醇钠的甲醇溶液为碱，室温下，在溶剂中滴加4‑氯乙酰乙酸甲酯，滴加完毕后，搅拌，搅拌过程中加热至65‑70摄氏度，反应3‑5小时，得到4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的钠盐，第二步，钠盐经酸化，酸调节PH5‑6，搅拌30min，调节PH至3‑4，得到甲苯层和水层，甲苯层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，减压蒸馏，除去甲苯，得到4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯粗品，粗品减压蒸馏，得到纯度99%的目标产物。本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，实现有效的高品质、低成本的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基乙 乙酸甲酯 制备工艺 甲苯 溶剂 减压蒸馏 粗品 滴加 钠盐 饱和氯化钠溶液 氯乙酰乙酸甲酯 乙酰乙酸甲酯 工艺步骤 甲醇溶液 目标产物 无水甲苯 低成本 高品质 甲醇钠 酸调节 酸化 加热 洗涤 合成 | ||
【主权项】：
1.一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：第一步，采用无水甲苯为溶剂，在溶剂中加入甲醇钠的甲醇溶液为碱，室温下，在溶剂中滴加4‑氯乙酰乙酸甲酯，滴加完毕后，搅拌，搅拌过程中加热至65‑70摄氏度，反应3‑5小时，得到4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的钠盐，其反应式为：![]()
第二步，钠盐经酸化，酸调节PH5‑6，搅拌30min，调节PH至3‑4，得到甲苯层和水层，甲苯层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，减压蒸馏，除去甲苯，得到4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯粗品，粗品减压蒸馏，得到目标产物，其反应式为：![]()
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