[发明专利]一种基于顶空气相色谱法的β-石竹烯含量测定方法

摘要

本发明公开了一种基于顶空气相色谱法的β‑石竹烯含量测定方法，其原理为从样本中首先提取β‑石竹烯，然后在顶空进样器中注入β‑石竹烯，当达到气液平衡时抽取上层气体，利用气相色谱分离，氢火焰离子检测器检测β‑石竹烯的浓度，最后以此计算出β‑石竹烯的含量。本发明所采用的顶空气相色谱法精密度高，可以检测到ppm级别的含量，检测灵敏度高。本发明的检测方法样本前处理过程简单易操作。本发明的检测方法的测定步骤都是仪器自动化操作，可以连续检测上百样品，读取准确数据，每一个样品测试时间短。本发明的检测方法相对于已有的气相色谱‑质谱联用法和毛细管气相色谱法，价格优势明显，且所需试剂无毒无害，绿色环保。

主权项

1.一种基于顶空气相色谱法的β‑石竹烯含量测定方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1 仪器和用品的准备；准备气相色谱仪，30m KB‑624柱子，氢火焰离子检测器，顶空进样器，20mL带垫片玻璃容器，超纯水，β‑石竹烯准品；步骤2 β‑石竹烯的提取；组织样本：称取0.5g组织样本，并记录质量，磨碎，放入20mL带垫片玻璃容器中，加入2mL超纯水，塞好橡皮塞，在顶空进样器上达到气液平衡，在平衡一定时间后，取上层气体，注入气相色谱检测；液体样本：取2mL液体样本放入20mL带垫片玻璃容器中，在顶空进样器上达到气液平衡，在平衡一定时间后，取上层气体，注入气相色谱检测；步骤3 β‑石竹烯标准品的配制：利用β‑石竹烯标准品和超纯水，分别配制成浓度为50ppm，10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm，0.1ppm的β‑石竹烯标准品溶液；步骤4 β‑石竹烯含量测定的操作；1）开启电脑、载气、空气源发生器、氢气发生器、气相主机，打开软件，在方法组中设置进样口温度，检测器温度，柱温箱温度，并设置升温程序，设置完毕保存方法组，并下发方法到仪器；2）设置顶空进样器的顶空瓶温度，定量环温度，传输线温度以及平衡时间；3）待仪器三个温度都达到设定值时，进行仪器点火；点火成功后，开始监控基线，待基线平稳一定时间之后，开始进样；4）注入β‑石竹烯标准品气体1mL，在20min内分离β‑石竹烯，并在β‑石竹烯的保留时间处，计算不同浓度的β‑石竹烯标准品的峰面积；5）注入β‑石竹烯样品气体1mL，在相应保留时间处检测β‑石竹烯样品的峰面积；步骤5 β‑石竹烯含量的计算；以β‑石竹烯标准品浓度（ppm）为横坐标，β‑石竹烯标准品峰面积为纵坐标计算β‑石竹烯标准曲线；将β‑石竹烯样品峰面积代入标准曲线，计算β‑石竹烯样品中的β‑石竹烯浓度；计算出的β‑石竹烯浓度除以组织样本的质量或者液体样本的体积，得到β‑石竹烯的含量。