[发明专利]基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

摘要

一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：(1)准备二氧化硅超细粉体，氨水，表面活性剂；(2)将二氧化硅超细粉体、氨水、表面活性剂置于无水乙醇中，形成浆料后继续搅拌1～10小时；(3)过滤后再置于无水乙醇中搅拌，然后二次过滤分离去除液相；(4)在搅拌条件下，连同酚醛树脂一起加入到无水乙醇中，搅拌形成糊状体；烘干后研磨；(5)加入氮源混合研磨；(6)置于加热炉中，在加热炉内气压高于大气压下升温至800～1000℃，进行氮化合成反应；(7)置于电阻炉内，在550～650℃条件下除碳。本发明的方法通过表面改性增加相容性，利用氮源分解产生高活性氨气，原位发生碳热还原反应，实现低温合成氮化硅。

主权项

1.一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)准备硅源二氧化硅超细粉体，催化剂氨水，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇；其中二氧化硅超细粉体的粒径≤200纳米，氨水的质量浓度为1～28％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的1～30％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的0.01～10％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的0.01～10％；(2)将二氧化硅超细粉体、氨水、偶联剂和聚乙二醇依次置于无水乙醇中，搅拌形成浆料后继续搅拌1～10小时，在氨水的催化作用下，表面活性剂附着在二氧化硅超细粉体表面，对二氧化硅超细粉体进行表面改性与分散；其中无水乙醇的用量以完全溶解偶联剂和聚乙二醇为准；(3)将搅拌后的物料过滤，再置于无水乙醇中搅拌至少5分钟，使游离的偶联剂溶于无水乙醇中，然后二次过滤分离去除液相，获得二氧化硅湿粉体；(4)在搅拌条件下，将酚醛树脂和二氧化硅湿粉体加入到无水乙醇中，继续搅拌使酚醛树脂全部溶解在无水乙醇中，并且全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在60～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中无水乙醇用量以酚醛树脂全部溶解为准；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为0.5～10；(5)向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与二氧化硅超细粉体的摩尔比为5～60；(6)将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入惰性气体吹扫将空气驱除；然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至800～1000℃，保温2～5小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；(7)将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温2～8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体。