[发明专利]一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺在审
| 申请号： | 201811612410.6 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109761763A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 赵小林;崔家乙;汪金柱;廖朝庭;艾杨保;赵兵 | 申请（专利权）人： | 南京诺希生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/225 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 周蔚然 |
| 地址： | 210000 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种简便的4‑甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，先将MMT‑OH 290g、反应溶剂900‑1000g投入四口反应瓶中，降温至15℃，开启搅拌；通氯化氢，通气时反应温度25‑30℃；通气过程中，TLC监控反应进程；待原料完全反应，通入氯化氢的量为50‑55g；反应液于40‑65℃减压浓缩，加入甲叔醚350g，降温至10‑25℃；保温搅拌1h，减压过滤，滤饼用石油醚100ml淋洗一次；红外灯50‑55℃烘干，得类白色晶体265‑275g，收率85.8‑89.1%，HPLC纯度98%以上，本发明以氯化氢作为MMT‑Cl的氯源，原料简单易得、三废大大降低、整体工艺简单、后处理方便、产品质量较好，成本较低，提高了产品的竞争力。 | ||
| 搜索关键词： | 氯化氢 制备工艺 甲氧基三苯基氯甲烷 监控反应进程 三苯基氯甲烷 类白色晶体 四口反应瓶 后处理 保温搅拌 反应溶剂 减压过滤 通气过程 整体工艺 红外灯 石油醚 烘干 淋洗 氯源 滤饼 收率 叔醚 通气 | ||
【主权项】：
1.一种简便的4‑甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：将MMT‑OH 290g、反应溶剂900‑1000g投入四口反应瓶中，降温至15℃，开启搅拌；通氯化氢，通气时反应温度25‑30℃；通气过程中，采用薄层色谱法监控反应进程；待原料完全反应，通入氯化氢的量为50‑55g；反应液于40‑65℃减压浓缩，加入甲叔醚350g，降温至10‑25℃；保温搅拌1h，减压过滤，滤饼用石油醚100ml淋洗一次；红外灯50‑55℃烘干，得类白色晶体265‑275g，收率85.8‑89.1%，HPLC纯度98%以上。
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