[发明专利]一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法在审
| 申请号： | 201811614537.1 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109580873A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 赵华丽;韦雪梅;王敏;刘治国;程福银 | 申请（专利权）人： | 湖北航天化学技术研究所 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16;G01N21/78 |
| 代理公司： | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人： | 范晓毅 |
| 地址： | 441003*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其包括以下步骤：1)三氨基硝酸胍的分解：用硫酸控制溶液的酸度，在一定的酸度下，以溴酸钾为氧化剂，将三氨基硝酸胍氧化分解生成N2和CO2；2)消耗过量溴酸钾：往溶液中加入过量的碘化钾，在暗处与溶液中所有氧化性比碘单质强的物质反应生成碘单质；3)滴定：利用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘单质，同时做空白实验；4)计算三氨基硝酸的纯度。本发明测定的三氨基硝酸胍的纯度的相对标准偏差小于0.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基硝酸胍 碘单质 滴定 酸度 硫代硫酸钠标准溶液 氨基 相对标准偏差 氧化剂 空白实验 物质反应 氧化分解 氧化性比 碘化钾 过量溴 溴酸钾 暗处 硝酸 酸钾 硫酸 过量 消耗 分解 | ||
【主权项】：
1.一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其包括以下步骤：1)三氨基硝酸胍的分解：称取三氨基硝酸胍样品，溶解后定容至250ml，定量移取5.00ml样品至锥形瓶中，然后加入过量的溴酸钾溶液，在一定酸度下反应，将三氨基硝酸胍氧化分解生成N2和CO2，同时得到溶液A；2)消耗过量的溴酸钾：向溶液A中加入过量的碘化钾进行反应，得到溶液B；3)空白实验：将与步骤1)中相同量的溴酸钾溶液和与步骤2)中相同量的碘化钾在一定酸度条件下反应，得到溶液C；4)滴定：用硫代硫酸钠标准溶液分别滴定溶液B和溶液C，加入淀粉指示剂，滴定终点时溶液由蓝色变为无色透明，分别记录滴定溶液B消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1和滴定溶液C消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V0；5)三氨基硝酸的纯度ω。
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