[发明专利]一种头孢菌素的合成方法在审
申请号: | 201811621305.9 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109608477A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 米振瑞;段志钢;王平;刘明儒;薛同山;仝雪霞;付忠心;冯立峰;敦海红;于辉;崔世勇 | 申请(专利权)人: | 华北制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 050015 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种头孢菌素的合成方法,包括以下步骤:(a)7‑ADCA溶解液的制备:依次将溶剂、7‑ADCA超微粉投入到反应罐中,降温,在温度≤‑10℃条件下,加入助溶剂并保温反应,得到7‑ADCA溶解液;(b)预先将邓氏盐和特戊酰氯反应制备得到混合酸酐溶液;(c)将步骤(a)制得的7‑ADCA溶解液加入到混合酸酐溶液中,在温度为‑40~‑30℃条件下进行缩合反应,得到缩合液;(d)将步骤(c)所得的缩合液经水解、结晶后,即得头孢菌素。本发明合成方法中,通过使用7‑ADCA超微粉原料,并配合特定的溶解温度,使得最终头孢菌素产品的收率和纯度大大提高,适宜工业推广应用。 | ||
搜索关键词: | 头孢菌素 溶解液 混合酸酐溶液 合成 超微粉 缩合液 制备 保温反应 缩合反应 特戊酰氯 助溶剂 溶剂 收率 水解 溶解 配合 | ||
【主权项】:
1.一种头孢菌素的合成方法,其特征是,包括以下步骤:(a)7‑ADCA溶解液的制备:依次将溶剂、7‑ADCA超微粉投入到反应罐中,降温,在温度≤‑10℃条件下,加入助溶剂并保温反应,得到7‑ADCA溶解液;(b)预先将邓氏盐和特戊酰氯反应制备得到混合酸酐溶液;(c)将步骤(a)制得的7‑ADCA溶解液加入到混合酸酐溶液中,在温度为‑40~‑30℃条件下进行缩合反应,得到缩合液;(d)将步骤(c)所得的缩合液经水解、结晶后,即得头孢菌素。
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