[发明专利]一种4-异丙基环己甲酸顺反混合物的转构与分离方法在审
| 申请号： | 201811623103.8 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109651129A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 林海峰;张增礼;王建;符建琼;泮永成 | 申请（专利权）人： | 浙江清和新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/353 | 分类号： | C07C51/353;C07C61/08 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 沈渊琪 |
| 地址： | 317300 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种4‑异丙基环己甲酸顺反混合物的转构与分离方法，属于精细化工化学分离技术领域。其包括以下工艺步骤：取4‑异丙基环己甲酸钠氢化液与助剂混合；将体系用氮气置换空气，升温升压后，保温保压得到转构液；将转构液萃取结晶。采用化学热稳定原理在助剂的作用下将顺式体转化为反式体，转化收率高，经后处理得到反式体99%以上的产品，操作简便，环境污染少，适合于工业化生产。并且实现了结晶母液中顺式体通过转构反应得以循环再利用，提高了产品收率，减少了“三废”的产生。 | ||
| 搜索关键词： | 顺反混合物 环己甲酸 反式体 顺式体 异丙基 收率 氮气置换空气 化学分离技术 循环再利用 后处理 升压 保温保压 工艺步骤 结晶母液 精细化工 萃取结晶 热稳定 化液 钠氢 转化 | ||
【主权项】：
1.一种4‑异丙基环己甲酸顺反混合物的转构与分离方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）取4‑异丙基环己甲酸钠氢化液与助剂按重量比为1.0:0.02～0.08混合，所述助剂为碱金属、碱土金属氢氧化物或碳酸盐中的一种；2）将步骤1）的体系用氮气置换空气，然后升温至160～220℃，升压至1.0～2.0MPa，保温保压搅拌5～10h后，得到转构液，所述转构液中含有80～85%的反式‑4‑异丙基环己甲酸钠，含有15～20%的顺式‑4‑异丙基环己甲酸钠；3）将步骤2）得到的转构液加入氯仿萃取，酸化至pH≤1.0，搅拌后静置分层，水层再用氯仿萃取一遍，合并有机相，有机相常压蒸馏氯仿至干，加入甲醇、乙醇或丙酮中的一种溶剂加热至全溶，再向溶液中滴加纯化水，控制温度30～50℃，白色晶体析出，抽滤得到反式‑4‑异丙基环己甲酸粗品，然后重结晶，得到纯度≥99.0%的反式‑4‑异丙基环己甲酸。
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