[发明专利]一种Fe3

摘要

本发明公开了一种Fe3S4‑磁泡腾片辅助离子液体基分散液液微萃取联用技术用于检测多溴联苯醚的方法。本发明所述的Fe3S4，是以FeCl3·6H2O和硫脲为原料采用溶剂热法合成用于提取多溴联苯醚的程序中，比常规商品化磁性纳米材料(比如Fe3O4)的萃取效率提高了约21‑32％；泡腾片剂的泡腾前驱体均为绿色无毒的无机酸式盐、碱式盐，代替了传统分散液液微萃取中有毒的分散有机溶剂；联用技术中采用新型绿色萃取剂离子液体[C4MIM][PF6]代替了传统的有毒含氯溶剂，整个联用技术均体现了绿色环保的环境友好型理念。在最优条件，将此联用技术用于液体基质样品中，多溴联苯醚的回收率可达77.3‑106.7％，最低检出限低至0.012‑0.078μg L‑1，该方法也具有较高的精密度(1.32‑4.83％)。

主权项

1.一种Fe₃S₄磁性纳米材料，其特征在于，所述材料的制备方法包括以下步骤：(1)分别将一定量的1.0‑5.0mmolFeCl₃·6H₂O和2.0‑10.0mmol硫脲溶于40‑80mL乙二醇中，20‑40min激烈的磁力搅拌使其溶解完全并混合均匀后，将混合液转移至100mL聚四氯乙烯内胆中，然后将内胆装入不锈钢高温高压反应釜中，并放入恒温烘箱中加热，温度设定为180℃，反应12h；(2)待反应结束后，使其自然冷却至室温，收集反应后固体产物，并用去离子水，二硫化碳和乙醇分别洗涤三次后磁铁分离，所得固体在60℃真空干燥箱中干燥12h；待样品在真空干燥箱中冷却至室温后收集、研磨并称量，最终样品标记为Fe₃S₄磁性纳米粒子。