[发明专利]一种7-去氢胆固醇和维生素D3的制备方法有效
| 申请号： | 201811625737.7 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109721635B | 公开（公告）日： | 2020-06-30 |
| 发明（设计）人： | 魏高宁;陈林锋;汤镇伟;苏珍莹 | 申请（专利权）人： | 厦门金达威维生素有限公司;厦门金达威集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07C401/00 |
| 代理公司： | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人： | 赖秀华 |
| 地址： | 361022 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，公开了一种7‑去氢胆固醇和维生素D3的制备方法，包括：(1)将胆固醇和苯甲酰氯进行酯化反应，得胆固醇苯甲酸酯；(2)将胆固醇苯甲酸酯、上溴剂、引发剂及缚酸剂溶于溶剂中，采用梯度升温方式进行溴代反应，得7‑溴代胆固醇苯甲酸酯；所述梯度升温的方式为自然升温至50℃，再以0.3～1℃/min的速率从50℃升温至65℃且每个整数温度点均保温1～3min，之后于65℃下保温2～5min；(3)将7‑溴代胆固醇苯甲酸酯与有机碱进行脱溴反应，得7‑去氢胆固醇苯甲酸酯；(4)将7‑去氢胆固醇苯甲酸酯与无机碱进行皂化水解反应，得7‑去氢胆固醇。本发明提供的方法能够提高7‑去氢胆固醇的收率，缩短上溴反应时间。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 胆固醇 维生素 d3 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种7‑去氢胆固醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将胆固醇和苯甲酰氯进行酯化反应，得到胆固醇苯甲酸酯；(2)将所述胆固醇苯甲酸酯、上溴剂、引发剂以及缚酸剂溶于有机溶剂中，之后采用梯度升温方式进行溴代反应，得到含7‑溴代胆固醇苯甲酸酯的溴代反应产物；所述梯度升温方式为自然升温至50℃，之后以0.3～1℃/min的速率从50℃升温至65℃且此过程中每个整数温度点均保温1～3min，最后于65℃下保温2～5min；(3)将所述含7‑溴代胆固醇苯甲酸酯的溴代反应产物与有机碱进行脱溴反应，得到7‑去氢胆固醇苯甲酸酯；(4)将7‑去氢胆固醇苯甲酸酯与无机碱进行皂化水解反应，得到7‑去氢胆固醇。
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