[发明专利]一种由二氧化锡制备氟化亚锡的方法

摘要

本发明提供了一种由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，该方法是采用二氧化锡、氟化剂、还原剂作为原料，使用甲苯作为带水剂，先加入二氧化锡重量1‑4倍的甲苯后在一定搅拌转速下加入二氧化锡，加热物料至80‑85℃后缓慢加入氟化剂及还原剂，加料完毕使反应体系保持在80‑85℃，控制回流并通过油水分离器将甲苯‑水共沸物移出反应体系，保温5‑7.5小时，过滤物料，加入环己烷洗涤滤饼，将洗涤后的滤饼过滤并转入干燥设备中，在50‑80℃、5‑20kPa的条件下干燥，得到氟化亚锡。本发明的制备方法，工艺简单，通过形成甲苯‑水共沸体系，将水移出反应体系，避免生成的氟化亚锡与水反应生成氧氟亚锡，得到含量大于99%，杂质残留量量低于0.005%的氟化亚锡，特别适合作为精细化工使用。

主权项

1.一种由二氧化锡制备氟化亚锡的方法，依次包括如下步骤：（1）取一定量的甲苯，放入干燥的反应釜中，启动搅拌，以一定的转速搅拌并加入二氧化锡，搅拌均匀并加热至80‑85℃，缓慢加入氟化剂和还原剂，加料完毕后使反应体系温度保持在80‑85℃，控制回流，同时通过油水分离器将甲苯‑水共沸物移除，保温5‑7.5小时，得到氟化亚锡浆料，其中甲苯的加入量为二氧化锡加入量的1‑4倍，氟化剂的加入量为二氧化锡加入量的0.3‑2.2倍；（2）将步骤（1）得到的浆料转入过滤机中，将剩余甲苯过滤，过滤后取出滤饼，将滤饼放入洗涤釜，加入一定量的环己烷，在一定温度和搅拌速度下进行洗涤，洗涤后过滤浆料，收集固体；（3）将步骤（2）得到的固体转入干燥设备中，在温度为50‑80℃及压力为5‑20kPa的条件下进行干燥，得到固体粉末，该固体粉末即为氟化亚锡。