[发明专利]一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法

摘要

本发明提供了一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，包括步骤如下：(1)参比母液的制备；(2)标样的制备；(3)测试样品的制备；(4)标准曲线的绘制；(5)测试样品的检测。本发明的方法是将含氢硅油在碱的存在下进行反应，得到容易挥发的氢气，之后利用顶空‑气相色谱定量分析，快速准确的得到含氢硅油的含氢量。本发明的方法中样品的前处理简单，无需对样品进行繁琐的的预处理就可以直接测定试样中的微量挥发性组分；密闭效果良好，从而可以达到良好的重复性，相对标准偏差小于2％；不引入有机溶剂，减小了基体的干扰；没有使用有污染的试剂，操作简单，结果准确。

主权项

1.一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，包括步骤如下：(1)参比母液的制备将已知含氢量的甲基封端的含氢硅油，用八甲基环四硅氧烷(D4)进行稀释，制成参比母液；(2)标样的制备称取不同质量的参比母液于敞口称量杯中，将称量杯放入盛有碱液的顶空瓶中，使称量杯漂浮在碱液上部，密封住顶空瓶瓶口，震荡顶空瓶使参比母液中的含氢硅油和碱液充分接触反应直至没有气泡产生，平行制备5‑6个标样；(3)测试样品的制备将含氢硅油样品用八甲基环四硅氧烷稀释，混合均匀，得到稀释液；称取一定质量的稀释液于敞口称量杯中，将称量杯放入盛有碱液的顶空瓶中，使称量杯漂浮在碱液上部，密封住顶空瓶瓶口，震荡顶空瓶使稀释液中的含氢硅油和碱液充分接触反应直至没有气泡产生，平行制备5‑6个测试样品；(4)标准曲线的绘制将步骤(2)制备的标样放置在顶空进样装置中，进行顶空‑气相色谱分析，根据氢气色谱峰面积与标样中氢的质量之间的对应关系得到一条标准曲线；(5)测试样品的检测将步骤(3)制备的测试样品放置在顶空进样装置中，进行顶空‑气相色谱分析，记录测试样品中氢气的色谱峰面积，将得到的峰面积与步骤(4)中标准曲线进行比较，得到测试样品中氢的质量，之后通过计算得到含氢硅油样品的含氢量。